聚聚己二酸酐硅基酯的制备与表征

来源 :山东大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:k55551309787
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本论文旨在自制数种二氯硅氧烷和乙酰氧基封端的低聚合度的聚己二酸酐,进而使它们共混缩聚,除获得一种新的缩聚方法外,还可获得到一类可降解的、生物相容性的高分子新材料—聚聚己二酸酐硅基酯。 首先在室温常压下,将干燥的己二酸单体投入过量的醋酸酐中,搅拌下回流一定的时间,合成了乙酰氧基封端的低聚合度的聚己二酸酐(PAA),40℃左右减压蒸馏除去大部分醋酸酐后,得到微黄色粘稠状混合物,为尽量出去醋酸酐,用环己烷与二乙醚等体积混合溶液洗涤三次,再用石油醚洗涤一次,迅速移入真空干燥箱,在90~100℃、20mmHg下,干燥12小时。冷却得到微黄色固体,研细后继续在上述环境下干燥12小时。 所得的聚己二酸酐,用1H NMR、DSC、TGA和测特性粘数等手段对其进行了表征,求得产物的平均聚合度(n=9~15)。实验结果表明,在反应时间相同时,聚己二酸酐的平均聚合度随反应温度的升高而增大;在反应温度相同条件下,随反应时间的增加而增大。 在室温常压及充分干燥的条件下,氮气流保护,以FeCl3为催化剂,二甲基二乙氧基硅烷和二甲基二氯硅烷为单体,搅拌回流反应6h,在18mmHg下用减压精馏装置分别收取70℃和135℃的馏份。通过分析1HNMR谱图和常压下分别测其沸点证明所得两产物分别是1,1,3,3,5,5-六甲基-1,5-二氯三硅氧烷(Si3C6H18O2Cl2)和1,1,3,3,5,5,7,7,9,9-十甲基-1,9-二氯五硅氧烷(Si5C10H30O4Cl2)。我们以二甲基二氯硅烷和八甲基环四硅氧烷为单体,分别按照摩尔比Me2SiCl2:D4为1:1和2:1,在回流温度下反应一定时间,也分别得到Si3C6H18O2Cl2和Si5C10H30O4Cl2。这种方法的缺点是氯硅氧烷单体难以分离,必须用精馏柱进行蒸馏。 在室温常压及充分干燥的条件下,氮气流保护,一定摩尔质量的聚己二酸酐溶入5倍摩尔质量的甲苯或苯中,升温至固体完全溶解后,滴加一定摩尔质量的Si3C6H18O2Cl2或Si5C10H30O4Cl2,回流温度下,反应一定时间,减压蒸除大部分溶剂苯或甲苯后,将剩余物迅速移入真空干燥箱。约20mmHg下,室温干燥10小时后,研细,升温至50℃,20mmHg下继续干燥10小时。得白色粉末状产物。所得样品用1H-NMR、DSC、TGA
其他文献
数字电路在生产生活中有着大量的应用,数字电路常常出现的故障对其安全运行造成了较大的威胁。本文介绍了数字电路及其故障特点,分析了数字电路的常见故障原因,总结了数字电
<正> 所谓“狼孩”,是指被狼叼去而又回到人类社会的孩子。据报道,一个印度狼孩虽已有七、八岁,但其智力水平仅相当于六个月的婴儿。 由“狼孩”想到另外一件事:一位妈妈向达
期刊
<正>对于刚步入幼儿园的小班幼儿来说,培养孩子良好的阅读习惯和阅读兴趣显得尤为重要。我园经过一年的早阅课题研究,老师们感触颇多,也越来越喜欢早期阅读课,孩子们也从中得
<正>特级教师孙双金曾说:"情感是教学艺术的核心,情感是教学艺术的生命。‘感人心者,莫先乎情’。在课堂上打动学生的是情,感染学生的是情,震撼学生的仍是情!"因此,教学不是
<正>作为教育资源相对匮乏、教学思想相对落后的农村小学,在教育教学上大多都存在一些问题,尤其在语文阅读教学中,学生阅读主体地位的丢失、阅读能力培养的忽视等问题长期存
YouTube网站上的个人用户已构成了全球传播中一支不容忽视的重要力量,而他们对中国形象建构的介入尚未得到充分的认识。文章对2011至2012年间历时9个月抽取的158段YouTube个
在进行零件加工的过程当中,工艺系统对加工精度具有直接的影响。由于工艺系统本身有很多的部分组成,在进行零件加工的过程当中也会受到很多因素的影响,这就使得机械加工工艺
某工程风机盘管自控系统采用了奥维尔科技(深圳)有限公司生产的楼宇风机盘管总线制自控系统进行自动控制管理。该系统使风机盘管设备实现安全运行、优化运行、节能降耗。通过
北魏平城时代是拓拔鲜卑墓葬文化面貌发生巨大转变的时期,其原有的文化特质逐渐退居次要,日益广泛地吸收了其他部族或民族的文化因素。随着北方的逐步统一和各地区移民的迁入
<正>(一)我以为,文学阅读是小学阶段儿童阅读课程的核心内容。阅读课程的领域多维而丰富,就作品言,既有文学也有文章。但是,任何领域针对特定人群,都有轻重主次的层级之分。