天然β-葡萄糖醛酸苷酶抑制剂的筛选及构效关系研究

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目的和意义:肠道微生物?-葡萄糖醛酸苷酶(GUS)在肠道内各种内源性和药源性葡萄糖醛酸苷的水解中起着至关重要的作用,它是抗癌药伊立替康和非甾体类抗炎药引起胃肠道毒性的主要原因,抑制肠道微生物β-葡萄糖醛酸苷酶可缓解因其水解引起的胃肠道毒性或其他肠道疾病。可食用植物和中草药因其安全友好等特点,一直是天然GUS抑制剂的重要来源,大肠杆菌β-葡萄糖醛酸苷酶(Ec GUS)因其分布广泛和易制备的特点而常用于抑制剂筛选。本课题基于一系列天然环烯醚萜类化合物及肉桂酸衍生物,通过Ec GUS体外抑制实验和分子对接,筛选强效的大肠杆菌?-葡萄糖醛酸苷酶抑制剂,并探究该两类化合物的构效关系,为环烯醚萜型及肉桂酸型Ec GUS抑制剂的设计与开发提供理论基础。研究方法:(1)通过萃取、中低压制备色谱、1D及2D NMR光谱等方法,对猴面包树果实中化学成分进行分离及结构鉴定。(2)建立以重组Ec GUS为酶源、对硝基苯基-?-D-吡喃葡萄糖醛酸苷(PNPG)为底物的?-葡萄糖醛酸苷酶活性检测体系,考察多种环烯醚萜类化合物及肉桂酸衍生物对该酶的抑制能力,分析化合物的构效关系;并对其中有强抑制作用的化合物进行抑制动力学表征,确定其抑制类型。(3)构建小分子抑制剂与靶酶对接模型,预测环烯醚萜类化合物及肉桂酸衍生物与靶酶的结合机制,为抑制剂结构优化和改造提供支持。研究成果:(1)得到3个新化合物,分别为3β-O-正丁基梓醇-6-咖啡酸酯(22)、3α-O-正丁基梓醇-6-咖啡酸酯(23)、7?-O-正丁基梓醇-6-咖啡酸酯(24)。(2)在所有环烯醚萜化合物中,6-O-咖啡酰基益母草苷(9)、6-O-(E)-阿魏酰基益母草苷(10)是Ec GUS的强效混合型抑制剂。分子对接表明,6-O-咖啡酰基益母草苷(9)和6-O-(E)-阿魏酰基益母草苷(10)的结合区域与PNPG的结合区域未完全重叠,6-O-咖啡酰基益母草苷(9)与His330、Leu361和Glu413通过氢键相连;除His330、Leu361和Glu413以外,6-O-(E)-阿魏酰基益母草苷(10)还可与Asp163、Ser360、Asn566和Lys568通过氢键相连。结构-抑制活性关系分析表明,环烯醚萜苷的存在对抑制Ec GUS活性必不可少,在C-6位引入香豆酰基、咖啡酰基和阿魏酰基等取代基可增强对抑制Ec GUS的活性。(3)在所有天然肉桂酸衍生物中,麦角甾苷(5)和咖啡酸乙酯(17)分别是Ec GUS的混合型和竞争型抑制剂。分子对接表明,麦角甾苷(5)通过与Glu413的氢键相互作用与Ec GUS在入口处结合发挥作用;咖啡酸乙酯(17)主要与残基Asp163、Tyr468和Glu504相互作用产生抑制效果。结构-抑制活性关系分析表明,苯乙醇苷母环的存在对增强对Ec GUS的抑制活性必不可少;引入葡萄糖基和阿拉伯糖基等基团后,肉桂酸衍生物对Ec GUS的抑制活性减弱。结论:从猴面包树果实醇提物中分离纯化得到了3个新环烯醚萜类化合物;通过Ec GUS体外抑制实验和分子对接,从一系列天然环烯醚萜和肉桂酸衍生物中发现13个高效的大肠杆菌?-葡萄糖醛酸酶抑制剂,构效关系研究揭示了不同取代基对酶活性的影响,为设计与开发天然环烯醚萜型和肉桂酸型抑制剂提供理论依据。
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