核电等极端的服役环境对材料提出越来越苛刻的要求,结构的纳米化是提高材料使役性能的有效途径,然而纳米材料的稳定性始终是限制其应用的技术挑战。难互溶材料体系因其热力学特点被认为是有潜力获得热稳定的纳米材料体系。本文选择Cu-Nb这一典型的难互溶体系,采用高功率调制脉冲磁控溅射（Modulated Pulsed Power Magnetron Sputtering,MPPMS）与脉冲直流磁控溅射（Pulsed dc Magnetron Sputtering,PDCMS）复合技术制备Cu/Nb纳米多层复合薄膜,对比研究了Cu/Nb纳米多层复合薄膜真空退火前后薄膜结构与力学性能变化,开展了Cu/Nb纳米多层复合薄膜结构热稳定的工艺研究,取得的主要结论如下:1)基片悬浮状态时,保持PDCMS平均功率为1 kW,改变MPPMS强离化阶段脉冲开启时间(τ_on)由7μs增加到11μs,平均功率从1.0 kW增加到2.4 kW,Nb含量从29.76 at.%增加到43.55 at.%,薄膜呈现Nb（110）与Cu（111）特征衍射峰,在两峰之间形成Nb与Cu宽化峰并在τ_on为11μs时分开。所有薄膜均呈现一定分层结构,且具有明显的柱状晶生长结构;此外随着τ_on的增加,薄膜硬度从6.3 GPa增加到6.8 GPa,残余应力都表现为拉应力且由129.8 MPa增加到183.3 MPa。2)基片施加-50 V偏压,保持PDCMS平均功率为1 kW,改变MPPMS强离化阶段脉冲开启时间由7μs增加到11μs,其放电特征与悬浮下一致,Nb含量从27.89 at.%增加到38.33 at.%,薄膜呈现Nb（110）与Cu的（111）特征衍射峰,在两峰之间形成Nb与Cu宽化峰并在τ_on为11μs时分开,所有薄膜均呈现明显分层结构,且柱状晶生长结构逐渐转变成细晶;此外薄膜硬度从6.86 GPa增加到8.98 GPa,残余应力都表现为压应力且由-39.8 MPa增加到-413.5 MPa。3)由于偏压条件制备样品性能较佳,进一步通过退火实验研究了结构的热稳定性和力学性能变化。τ_on为8μs的薄膜经过200℃、300℃、400℃下退火后,其微观结构、晶粒尺寸、硬度与杨氏模量均未发生较大变化,表明该条件下制备的Cu/Nb纳米多层复合薄膜具有高热稳定性。τ_on为11μs的薄膜退火后,其微观结构发生变化,Nb与Cu两相分离。但是晶粒尺寸不随退火温度的增加而增加,硬度也未发生较大变化。以上研究成果表明,实验参数为-50 V偏压、τ_on为8μs时,得到了具有良好热稳定性的Cu/Nb纳米多层复合薄膜。该薄膜晶粒尺寸纳米化并呈现出纳米多层结构,在400℃退火3 h后,其微观结构与力学性能均能保持良好的稳定性。