热处理及柠檬酸对NiTi合金表面钙磷层形成的影响

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本文采用仿生溶液生长法在NiTi合金表面成功制备了钙磷层。在预处理过程中加入了热处理工艺,钙化过程中加入了柠檬酸。重点分析了热处理工艺及SBF中不同柠檬酸含量对钙磷层形成的影响。最后对影响钙磷层生长的因素做了理论分析。运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、交流阻抗(EIS)对试样表面形貌、物质组成及性能进行了表征。采用垂直拉伸法和压痕法测试了钙磷层与基体之间的结合强度。试验结果表明:酸、碱处理在试样表面形成了多孔网状水化层,表层物质以钛的化合物为主。热处理后NiTi合金表面的网状孔隙更加致密,形态为细小棒状,主要物质为钛酸钠、二氧化钛(金红石、锐钛矿型)。热处理能促进钙磷层的形成,获得均匀细小的涂层。SBF中加入柠檬酸后,涂层形貌由颗粒状变成枝晶状,同时涂层中还有一些长孔及直径约为1μm的圆孔。在相同的钙化时间里, SBF中柠檬酸含量为1mM时,NiTi表面生长的涂层覆盖度最高,表面分布均匀性最好,且晶粒细化。钙化3d后涂层即可生长完全。XRD表明加入柠檬酸后涂层物质成分并未发生变化,主要物质为HA,还有Ca(H2PO4)2、Ca3(PO4)5、Ca3(PO4)2。交流阻抗、拉伸、压痕测试均表明此条件下生成的钙磷层性能最佳。
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