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纳米氧化铝复合材料的一种原料是纳米α-Al2O3粉体。目前工业上使用的α-Al2O3粉体的制备温度在1300~1400℃,该粉体为微米级。在实验室中制备α-Al2O3的方法很多,包括溶胶凝胶法、沉淀法、喷雾热解法、机械合金化法、水热法、微乳液法等,一般地实验室中制备α-Al2O3粉体的温度在1200℃左右。本实验的目的是在900℃左右热分解硫酸铝铵制备纳米α-Al2O3粉体,作为纳米氧化铝基复合材料的增强剂,该纳米粉体具有优良的性能。
本文用加入少量的ZnF2添加剂以降低α-Al2O3粉体的制备温度,用添加甲基纤维素、球磨分散的方法减少纳米α-Al2O3粉体的团聚。
结果发现:(1)不同温度下硫酸铝铵的分解产物不同,在1000℃和1100℃时分解产物是γ-Al2O3;在1200℃是α-Al2O3,此时粉体团聚严重,颗粒比较粗大,为微米级。(2)在硫酸铝铵中加入甲基纤维素,试图利用其空间位阻作用降低粉体的团聚程度,不过效果不明显。(3)在分解产物γ-Al2O3粉体中加入ZnF2用行星磨以无水乙醇和刚玉球为研磨介质球磨混合均匀,在900℃和950℃煅烧1或3小时,产物为γ-Al2O3和α-Al2O3的混合物,表明此时ZnF2可以促进相变。在硫酸铝铵中直接加入ZnF2添加剂同样地球磨混合均匀,分别在900℃和950℃热处理1或3小时,产物为γ-Al2O3,表明此时ZnF2不能促进相变。
纳米陶瓷强度高,韧性高,是目前的研究热点。一般传统的制备纳米陶瓷的方法是纳米微米粉体混合均匀后烧结得到致密材料,然而纳米粉体昂贵,分散困难,与其他组分混合均匀困难,而且高温下晶粒容易长大。
浸渍法制备纳米复合材料是一种新方法,可以克服传统方法的以上缺点。本文用饱和硝酸盐溶液真空浸渍多孔氧化铝坯体,然后干燥、煅烧,经过多次循环得到理想致密度的纳米/微米氧化铝基陶瓷复合材料。本文研究了复合材料的元素分布、组成、显微结构及其质量和气孔率随着浸渍次数的变化。
本文的浸渍法制备氧化铝复合材料得到以下的结果:(1)用饱和硝酸盐溶液浸渍氧化铝坯体制备纳米/微米氧化铝基陶瓷复合材料,坯体质量稳定增加,气孔率逐渐降低,浸渍的效果比较好,复合材料中三种元素分布均匀。(2)用多次真空浸渍法经过8和13个循环可以使复合材料的气孔率从约15%降低到10%以下。