吉纳是一种应用较为广泛的含能材料,其合成方法有硝镁法和醋酐法,研究这两种合成方法对吉纳的生产有着重要的应用价值。已有的工作大部分以硝镁法为研究对象,而该方法合成过程危险性高,易发生热失控。为了提高吉纳合成过程的热安全性,本文对醋酐法合成吉纳的工艺进行了探索,并对该过程的热危险性展开深入研究。首先,通过小试、反应量热试验、傅立叶变换红外光谱（FTIR）、500 MHz固体核磁（NMR）、高效液相色谱（HPLC）、产率计算等确定了醋酐法合成吉纳的最优工艺条件:反应温度为5℃,原料（某胺类物质）和硝化剂（发烟硝酸）采取同时加料方式,硝化剂与原料的摩尔比为4.5:1,溶剂（醋酸酐）与原料的摩尔比为6:1,催化剂（某胺类盐酸盐）与原料的质量比为1:9。其次,采用差示扫描量热仪（DSC）、绝热量热仪（ARC）、反应量热仪（RC1e）、AKTS（Advanced Kinetics and Technology Solutions）软件等手段对醋酐法合成吉纳过程的热危险性进行测试与分析,并在测试结果的基础上对醋酐法合成吉纳工艺的热风险进行评估。具体结果包括:底料无明显放热现象,加料完和升温后物料体系的放热量都在850 J/g左右;反应失控后累积的热量使反应体系在绝热条件下达到的最高温度（MTSR）为11.60℃;绝热条件下体系达到最大反应速率时间为24小时所对应的引发温度(TD24)为61.90℃;根据风险矩阵法得到目标反应的热失控风险为4级（不可接受风险）,二次分解反应的热失控风险为2级（有条件接受的风险）;基于特征温度分级法得到反应热失控风险为2级（可接受风险）。最后,从热安全、合成周期、产率等3个方面对比了硝镁法和醋酐法,认为醋酐法工艺相对安全、高效,具体表现在:硝镁法合成过程中有不稳定中间体产生,出现“挂蜡”现象,而醋酐法合成过程中,中间体存在时间短,能够迅速转化为产物,体系为均相体系;醋酐法只有一段加料过程,而硝镁法加料过程有三段,且醋酐法的后处理过程相比于硝镁法较为简单;醋酐法得到产物的产率为95%,明显高于硝镁法（67.80%）。