【摘 要】
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环境皮质激素（ECs）作为一类新兴的环境内分泌干扰物,其污染问题日益受到国际社会的广泛关注。目前关于环境中皮质激素污染现状的研究主要集中在地表水和污水中,对其在悬浮颗粒物（SPM）和沉积物等固体介质中的赋存状况与空间分布规律等则鲜有报道。由于SPM和沉积物样品基质复杂,对其中痕量的ECs实施有效的环境监测具有一定的难度。因此,当前亟需建立一套高效、灵敏且能同时测定环境悬浮颗粒物及沉积物中多种糖/盐
【基金项目】
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广州大学研究生创新研究资助计划（2020YJS016）；
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环境皮质激素（ECs）作为一类新兴的环境内分泌干扰物,其污染问题日益受到国际社会的广泛关注。目前关于环境中皮质激素污染现状的研究主要集中在地表水和污水中,对其在悬浮颗粒物（SPM）和沉积物等固体介质中的赋存状况与空间分布规律等则鲜有报道。由于SPM和沉积物样品基质复杂,对其中痕量的ECs实施有效的环境监测具有一定的难度。因此,当前亟需建立一套高效、灵敏且能同时测定环境悬浮颗粒物及沉积物中多种糖/盐皮质激素的分析方法,将有利于ECs污染的监管及防治工作。本研究通过对前处理方法和仪器分析条件的筛选和优化,建立了一套利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测SPM/沉积物中24种ECs的定量分析方法。工作曲线在1.0～100μg/L范围内线性关系良好（R2>0.99）,在5、20、50 ng/g的加标水平下,沉积物样品的方法检出限（LOD）为0.14～1.25 ng/g,定量限（LOQ）为0.26～2.26ng/g,平均回收率为64.0%～125.1%,相对标准偏差（RSD）为0.4%～12.6%;SPM样品的LOD和LOQ分别为0.28～0.97 ng·g-1和0.51～2.48 ng·g-1,平均回收率为64.4%～118.4%,RSD为0.7%～9.4%。该方法具有灵敏、准确、精密度高等特点。应用该方法对珠江三角洲主要河流展开监测,调查了SPM/沉积物中ECs的污染现状、分布特征及其潜在风险。结果发现:（1）珠三角河流SPM中检出21种ECs,总含量（ΣECs）范围在<LOQ(0.27 ng·g-1)～1724 ng·g-1之间,其中安西奈德、醋酸脱氧皮质酮、丁酸氯倍他索为主要污染物,ΣECs的平均含量水平依次为:珠江广州段支流(238.1 ng·g-1)>东江东莞段(74.7 ng·g-1)>北江佛山段(69.5 ng·g-1)>珠江广州段干流(42.4 ng·g-1)。空间上,东江东莞段和北江佛山段ΣECs含量总体呈现出从上游到下游呈先上升再递减的趋势,其中广州段支流高于干流;季节变化上,所有河流枯水期的ECs污染水平总体高于丰水期。（2）SPM中ECs含量与总有机碳（TOC）、溶解氧（DO）和叶绿素a（Chl a）等环境参数呈一定的相关性,表明上述环境因子是影响珠三角河流悬浮颗粒物中ECs赋存和分布的重要因素。统计ECs在SPM、水两相间的分布比例发现,相当大比例的ECs仍赋存在水相中（80.2%±19.7%）。ECs在SPM/水间的分配系数（Kd）与TOC呈正相关关系,与DO呈负相关关系,表明它们可能是控制ECs在颗粒物-水间分配的重要因素。（3）珠江广州段干流、支流和东江东莞段沉积物中ΣECs的含量范围（平均值/中位数）分别为<LOQ(0.63 ng·g-1)～3.35ng·g-1(1.4/1.3ng·g-1)、<LOQ(0.73 ng·g-1)～5.28ng·g-1(1.77/0.99 ng·g-1)和<LOQ(0.17 ng·g-1)～5.40 ng·g-1(1.10/0.61 ng·g-1),主要污染物为安西奈德、醋酸脱氧皮质酮和丙酸氯倍他索。珠江广州段前航道ΣECs含量总体呈现出从上游至下游先增后减的趋势,其中广州段支流高于干流。东江东莞段ΣECs含量总体呈现出上游较低,中下游逐渐增高的趋势。ECs的空间分布主要受到人类活动、点源污染和水动力的影响。多相分布解析发现,ECs主要赋存于沉积物中,其次为水相,在颗粒相中的占比则最低。风险评估发现,珠江广州段支流沉积物中的ECs处于高风险水平,珠江广州段干流和东江东莞段则处于中高风险水平,可能已对珠江底栖生物和底层鱼类构成严重的威胁。（4）解析ECs的垂向分布特征发现,疏水性较高、水溶性较低的皮质激素,其含量随深度的增加而增加,倾向于从河流表层迁移至浅层（潮滩）,最终在底层河床的沉积物中积累。各化合物的沉积物/水的log Kd值均比SPM/水的log Kd值大,表明ECs更易于从水相分配进入沉积相。沉积物/水的log Kd值与DO、Chl a之间呈负相关关系,而与TOC呈正相关关系,表明DO、Chl a和TOC是影响ECs在沉积物-水间分配的重要因素。
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