镍铁尖晶石纳米粉制备与在惰性阳极中应用的研究

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传统Hall-Heroult铝电解槽由于采用消耗式炭素阳极而存在能耗高、炭耗大、成本高和环境污染严重等问题。因惰性阳极能够克服以上问题而成为铝业界的研究重点和热点。镍铁尖晶石陶瓷基惰性阳极具有高温化学稳定性好、抗熔盐腐蚀能力强等优点而成为铝电解研究的重点。但是由于镍铁尖晶石陶瓷基惰性阳极材料脆性大,抗热震性低,不能满足铝电解工艺的要求,因此至今不能在铝电解工业中应用。为了提高镍铁尖晶石陶瓷基惰性阳极的抗弯强度和抗冲击性能,本文研究了镍铁尖晶石纳米粉的制备和在惰性阳极中应用对抗弯强度和抗冲击性能的影响。本文采用低温固相反应法合成镍铁尖晶石纳米粉。以NiSO4·6H2O、FeSO4·7H2O和NaOH为反应物,NaCl为分散剂,通过研磨反应制备得到前躯体。通过对前躯体的XRD分析,研究了前躯体的反应机理。并将前躯体在不同温度下煅烧保温不同时间得到纳米粉,重点研究了NaCl质量百分含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒径D50和形貌的影响,确定制备纳米粉的合适工艺为添加20%NaCl制得的前躯体在800℃下煅烧1h。根据正交试验结果的极差分析,确定了影响因素的主次顺序依次为NaCl质量百分含量、保温时间和煅烧温度。通过单因素验证试验,最后确定制备纳米粉的最佳工艺为添加20%NaCl制得的前躯体在800℃下煅烧1.5h,此时纳米粉分布均匀,呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm。采用两步烧结法制备NiFe2O4基惰性阳极:先以Fe2O3、NiO和氧化物添加剂于1000℃合成NiFe2O4基体材料,经过破碎筛分,添加不同含量的纳米粉,按照粒度配比,经过压制成型,于1250℃二次烧结6h制得NiFe2O4基惰性阳极。重点研究了纳米粉添加量对阳极材料体积密度与气孔率、抗弯强度和冲击韧性的影响。研究表明,添加纳米粉惰性阳极的抗弯强度和冲击韧性显著提高,当纳米粉添加量为60%时,惰性阳极材料的综合性能较好,体积密度达到最大值4.62g/cm3,气孔率达到最小值5.2%,抗弯强度为53.39MPa,冲击韧性值为3.19J/cm2。
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