氧化物掺杂纳米二氧化锡基乙炔气体传感器的检测特性研究

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气体传感检测技术是变压器油中溶解气体在线监测良好应用的关键,持续开展微量气体传感器及其检测特性对提升变压器油中溶解气体在线监测技术具有重要意义。乙炔(C2H2)气体是区别变压器内部过热型与放电型故障的关键特征气体,而二氧化锡(Sn O2)气体传感器作为当前实验研究与商业应用中最主要的气敏元件,存在工作温度偏高、灵敏度低、交叉敏感严重等问题。论文针对乙炔(C2H2)气体能良好体现变压器内部放电故障以及金属氧化物掺杂能明显改善Sn O2气体传感器检测特性的特征,依托国家自然科学基金项目(项目批准号:51277185),开展了氧化物掺杂Sn O2基C2H2气体传感器的检测特性研究。采用水热法制备了氧化钐(Sm2O3)掺杂的Sn O2纳米粉末和氧化钯(Pd O)掺杂的Sn O2纳米粉末,分别对其形貌结构进行表征,制成气体传感器测试其对C2H2的检测特性,基于第一性原理建立Sn O2(110)面的掺杂模型和氧吸附模型,从理论上分析不同的氧化物掺杂对Sn O2气敏性能的影响。论文的主要研究内容有:①研究Sm2O3掺杂Sn O2纳米粉体的C2H2气体的气敏检测特性;Sm2O3掺杂摩尔比为1.5%~3.5%的Sn O2样品与纯Sn O2样品均由纳米棒构成和呈金红石型结构;与纯Sn O2纳米棒相比,掺杂Sm2O3后的Sn O2纳米棒的长径比增大而分散性变差。基于实验室微量气体测试平台,测试研究了其对C2H2气体的检测特性,测试结果表明:与纯Sn O2气体传感器相比,掺杂Sm2O3的Sn O2气体传感器的气敏性能更优,其中2.5 mol%为最佳掺杂比。掺杂2.5 mol%Sm2O3的Sn O2气体传感器在检测C2H2时具有更低的最佳工作温度、更高的灵敏度、更好的线性响应、更低的检测极限与更快的响应恢复速度;同时该气敏元件对C2H2表现出良好的选择性,可以将C2H2与CO、H2进行有效区分。②研究Pd O掺杂Sn O2纳米粉体的C2H2气体的气敏检测特性;Pd O掺杂摩尔比为4%~10%的Sn O2样品保持了掺杂前的微观形貌结构,掺杂前后的Sn O2样品均为纳米球状和金红石型结构。随着Pd O掺杂比的增高,纳米球的粒径减小、分散性变差。基于微量气体测试平台,测试研究了其对C2H2气体的检测特性,测试结果表明:掺杂Pd O的Sn O2气体传感器的气敏性能优于纯的Sn O2气体传感器,其中10 mol%为最佳掺杂比。掺杂10 mol%Pd O的Sn O2气体传感器在检测C2H2时的最佳工作温度更低、灵敏度更高、线性响应更好、检测极限更低;同时该元件对C2H2表现出了一定的选择性。③研究不同氧化物掺杂Sn O2气体传感器的气敏机理;对比2.5 mol%Sm2O3掺杂的Sn O2气体传感器与10 mol%Pd O掺杂的Sn O2气体传感器对C2H2的检测特性,发现前者的气敏性能更佳,不仅明显降低了最佳工作温度和缩短了响应恢复时间,且检测灵敏度更高和对C2H2的选择性更好。基于第一性原理分别建立了不同材料Sn O2(110)面的掺杂模型和氧吸附模型,结合模型的计算结果表明:与纯Sn O2和Pd O掺杂的Sn O2相比,Sm2O3掺杂的Sn O2在其(110)面具有最小的表层O2C空位形成能和最大的氧吸附能,从而提高了其对C2H2的气体检测特性,从理论上解释了掺杂Sm2O3和Pd O能提高Sn O2气敏性及掺杂Sm2O3的Sn O2传感器对C2H2的气敏性优于掺杂Pd O的原因,为不同氧化物掺杂改进Sn O2气体传感器的研制提供了一种新思路。
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