锰基钙钛矿型氧化物制备及其催化热解甘蔗渣木质素性能研究

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在制糖工业中会产生大量甘蔗渣废弃物,其中纤维素和半纤维素可以用来发酵制乙醇,而剩余20%-30%的木质素仍未被有效利用。由于其物理结构复杂,化学性质稳定,直接将其转化为低分子量化学品非常困难。通过在其转化过程中引入催化作用可提高某类特定化学键的断裂,从而提高产物的选择性和产率。因此,合成高效催化剂成为木质素催化降解的关键。本文分别通过固相法与溶胶凝胶法合成锰基钙钛矿氧化物AMnO3(A=Sr、Ca、Ba),并在溶胶凝胶法合成SrMnO3过程中掺杂Pr元素。通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪FT-IR、电子扫描显微镜(SEM)、比表面积分析(BET)、激光粒度仪(PSD)等分析方法对制备的氧化物进行晶相、表面官能团、形貌、比表面积和晶粒分散程度等进行表征。然后在固定床微型反应器中评价了其催化热解甘蔗渣木质素性能,并采用气相色谱/质谱(GC/MS)对甘蔗渣木质素催化热解的液相产物组成进行分析,得到以下结论:(1)固相法最佳合成工艺参数:焙烧温度1100℃,压片时间10 min,压片压力20Mpa,制备的钙钛矿氧化物粒径为200-500 nm,结构致密光滑,且颗粒聚集程度较高;溶胶凝胶法最佳合成工艺参数:pH值为8.5,焙烧温度为800℃,MEDTA:M金属离子:M柠檬酸=1:1:1.6,制备钙钛矿氧化物粒径为150 nm,大小较均一,呈疏松多孔状态。(2)钙钛矿催化热解甘蔗渣木质素热重实验结果表明:溶胶凝胶法制备的AMnO3(A=Ca、Sr、Ba)中催化剂SrMnO3具有明显的催化作用,其热解过程中终点温度可以降低12℃,失重率增大4%,促进了更多的液相产物和气相产物生成。(3)甘蔗渣木质素催化热解固定床反应结果:工艺参数为反应温度为600℃,反应时间2 h,催化剂与甘蔗渣木质素最佳比例为1:3。溶胶凝胶法制备的催化剂催化效果更佳,催化剂为SrMnO3时,液体产率可达27.92%。液相产物主要为苯酚类、愈创木酚类、紫丁香酚类、苯醚类和苯酮类。酚类产物的选择性达到73.26%。(4)掺杂Pr后,液相产率都较未掺杂有所提高,Pr掺杂量为0.2时,Sr0.8Pr0.2MnO3催化热解甘蔗渣木质素效果最好,液相产率为30.91%,酚类选择性高达75.18%,说明掺杂后增加了氧空位数量,为反应提供更多的活性氧。(5)Sr0.8Pr0.2MnO3再生后与反应前钙钛矿特征峰没有明显变化,其晶相保持不变。再生后的Sr0.8Pr0.2MnO3的催化选择性也未发生明显改变,表明催化剂具有良好的稳定性和再生性能,可循环使用。
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