现代材料的发展趋势必然是复合化、低维化及智能化。稀土发光材料因具有窄带发射、高荧光强度和长寿命等优点,受到人们的青睐。利用高分子材料在易于加工性能以及热稳定性好的优势,将稀土无机纳米材料与高分子材料进行复合制备出聚合物基稀土纳米复合发光材料,有望拓展稀土材料的应用领域。本工作制备了三种不同粒径的单分散二氧化硅/稀土纳米杂化微球,研究纳米尺寸和荧光性能之间的关系;进一步与高分子材料复合,制备聚合物基稀土纳米复合发光材料,表征材料的荧光性能、透明度、热性能等,并初步研究了基质性质对荧光性质的影响,具体研究内容如下:运用晶种子生长法,以正硅酸乙酯（TEOS）和3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为原料,通过调控浓氨水的用量,制备了具有粒径大小不同的氨基修饰的二氧化硅纳米球,再与苯偏三酸酐反应制得羧基修饰的纳米球,然后与Tb³⁺、Eu³⁺进行配位反应,制得稀土纳米球（SiO₂@TEM-RE）。并利用FT-IR、TEM、UV-Vis、荧光光谱、电感耦合等离子体光谱以及荧光寿命等表征其微观结构、形貌、分散性和荧光性能。TEM结果表明,二氧化硅球形度好,单分散性良好,并且二氧化硅纳米球的表面改性以及配位反应不影响二氧化硅纳米微球的形貌。制备出的SiO₂@TEM-RE的粒径随着浓氨水用量的增加而增大,粒径范围在40-100 nm之间。IR和UV分析结果表明稀土离子成功嫁接在纳米二氧化硅球的表面。利用ICP-OES分析二氧化硅/稀土纳米球中的稀土元素含量,结果表明随着二氧化硅纳米球粒径的增加,材料中稀土元素的含量将依次降低。荧光光谱与荧光寿命分析结果表明,随着纳米球粒径的增加,荧光强度逐渐降低,纳米材料的粒径对荧光寿命无明显影响。以PMMA作为基体材料,改变二氧化硅/稀土纳米球的添加量,制备出一系列PMMA/SiO₂@TMA-RE纳米复合材料。利用TEM、UV、荧光光谱、TGA、DSC等表征复合材料的结构、透明性、荧光性能以及热性能。研究结果,当二氧化硅/稀土纳米球的添加量低于10%,纳米球在基质中良好分散,而含量高于20%,存在着团聚现象。UV分析结果表明材料在可见光范围内具有良好的透光性。荧光光谱结果表明,当SiO₂@TEM-RE纳米球的添加量达到10%以上,PMMA/SiO₂@TMA-RE的荧光强度比SiO₂@TEM-RE纳米球高,并且随着稀土微球含量的增加,PMMA/SiO₂@TMA-RE的荧光强度逐渐增强。荧光寿命分析结果表明PMMA/SiO₂@TMA-RE的荧光寿命比稀土微球的长。对纳米复合材料的热性能进行分析,结果表明材料的复合有利于提高稀土微球的热稳定性。以PMMA,PS、PVC、PA₆为高分子基体,与相同质量的二氧化硅/稀土纳米球通过溶液共混法制备了纳米复合材料。荧光光谱表征结果表明,复合材料PVC/SiO₂@TMA-RE、PMMA/SiO₂@TMA-RE和PS/SiO₂@TMA-RE的荧光强度均比稀土纳米微球强,而PA₆/SiO₂@TMA-RE比二氧化硅/稀土纳米球弱,这表明高分子基体对复合材料的荧光性能存在影响,有待进一步深入研究。