全文共分六章。第一章综述了用于大规模分离纯化中高效制备液相色谱柱技术的研究进展。 第二章介绍了正相硅胶/反相洗脱系统分离碱性药物的机理、特点及其应用。 第三章研究了表阿霉素及其类似物在高纯硅胶柱上的亲水作用色谱行为。结果表明，溶质的保留机理为吸附及离子交换混合保留机理。在中性及弱酸性流动相中，色谱柱对该类碱性药物均呈现不可逆吸附，详细考察了影响溶质不可逆吸附的因素。在酸性条件下，通过增加溶质的进样量，考察了该类化合物的超载行为，发现其吸附特征均为anti-Langmuir型。 第四章建立了以亲水作用色谱分离测定表阿霉素及其杂质的新方法。采用高纯硅胶为色谱柱，高极性有机溶剂-水相缓冲液为流动相。对优化的分离条件进行系统适应性实验，结果表明表阿霉素与有关杂质之间的分离度和拖尾因子均达到药典要求。该法具有良好的线性和重复性，方法简便，用于实际样品分析结果满意。 第五章建立了以低含量有机溶剂/高水相缓冲液为流动相，采用超载洗脱法在硅胶柱上分离纯化表阿霉素的新方法。考察了流动相组成、流速及柱温对样品溶质保留行为的影响。在最佳分离条件下，通过有效利用置换效应和区带接触优化法，使分离因子为1.04的相邻组分达到了满意的分离，所得表阿霉素纯度大于99％，回收率为90％。另外，在分离过程中还设计了阶梯洗脱步骤，不仅加快了分离时间，而且对硅胶柱起到再生作用，延长色谱柱寿命。 第六章研究了用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人体血浆中表阿霉素的新方法。该法将UPLC与MS/MS的优点相结合，获得了比已有表阿霉素测定方法更高的可信度、灵敏度及准确度，并成功地分析了癌症病人给药后血样中表阿霉素的浓度。此法快速、可靠、灵敏，可用于临床上表阿霉素血药浓度的监测及药代动力学研究。