中药的化学成分是药物发挥药效作用的物质基础，是中药现代化的关键所在。质谱技术以其灵敏度高、药品需求量少、快速准确的特点在生物大分子体系和天然产物的化学成分研究中起着极其重要的作用。特别是随着软电离质谱技术的发展，为已知物的鉴别、未知物的结构鉴定、中药有效成分的筛选提供了直接、快速、有效的方法。　　 本文首先建立了中药黄连中生物碱类成分的毛细管区带电泳分离方法，考察了各种参数对组分分离的影响。确定了最佳分离条件：60mM Na2HPO4(pH7.0)和40％(v/v)甲醇，分离电压22kV，为黄连药材及其制剂的质量控制提供了有效的方法。并利用电喷雾多级串联质谱技术，对黄连中的五种生物碱的质谱特征进行了系统的研究，获得了此类化合物的结构信息并提出了可能的质谱裂解机理。在此基础上，利用电喷雾多级串联质谱技术，对小檗碱、巴马汀和药根碱的热解产物进行了研究，并提出了可能的质谱裂解机理。　　 其次对传统中药复方黄连解毒汤及不同配伍的黄连药对进行了详细研究，利用高效毛细管电泳技术和电喷雾质谱技术，对提取液中生物碱类成分进行了定性定量分析研究。并利用高效毛细管电泳技术，优化了酒黄连、姜黄连和萸黄连的炮制工艺，确定了最佳炮制条件，并对其水分含量、灰分含量、总生物碱含量进行了分析测定，建立了其质量标准。　　 最后，对中药延胡索进行了化学研究。通过毛细管电泳技术，分离并测定了延胡索药材中两种有效成分延胡索乙素和巴马汀的含量，并利用建立的条件，分离测定了中药新药元胡止痛滴丸中延胡索乙素和巴马汀的含量，证明了该方法的科学性和有效性，为延胡索及其制剂的成分分析和质量控制提供了科学的方法。利用电喷雾多级串联质谱技术，对延胡索中叔铵碱型生物碱的质谱裂解规律进行了系统研究，并提出了可能的质谱裂解机理。