拟除虫菊酯类农药逐渐取代了有机磷、有机氯等成为最常用的杀虫剂,其在环境和人体的农药暴露日益严重,因此建立高效、快速、准确的分析方法迫在眉睫。本文通过优化QuEChERS方法,结合高效液相色谱（HPLC-UV）测定中药口服液制剂中菊酯类农药残留。合成磁性分子印迹聚合物（MMIP）作为磁性固相萃取吸附剂,与气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）相结合测定人血浆中痕量的Ⅱ型拟除虫菊酯残留。合成片状聚吡咯纳米线,建立固相萃取与GC-MS联用的方法用于检测人类血浆中痕量的拟除虫菊酯类农药的残留。本文主要分为以下几个方面:（一）对QuEChERS方法的萃取条件（萃取溶剂类型,萃取溶剂体积,净化剂类型和添加盐类型等）进行研究和优化,结合高效液相色谱（HPLC-UV）测定中药口服液制剂中拟除虫菊酯类农药残留。并通过比较标准曲线在有机溶剂和实际样品中的斜率研究计算了基质效应,结果表明使用改良后的QuEChERS方法基质效应并不显著。分析物可在30分钟内完全分离。其中相关系数大于0.999,所有拟除虫菊酯类农药的回收率在83.9～104.8%之间,定量限（LOQ）在0.022-0.057 mg L-1范围内。（二）该方法采用磁性分子印迹聚合物（MMIP）作为磁性固相萃取（SPE）吸附剂,然后结合气相色谱-质谱（GC-MS）测定人血浆中的Ⅱ型拟除虫菊酯类农药残留。使用分子模拟来筛选合适的单体以及单体与模板分子的比例。合成了一系列功能纳米粒子,使用振动样品磁强计（VSM）,傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）,扫描电子显微镜（SEM）,透射电子显微镜（TEM）,X-RD衍射分析仪等进行了表征实验。然后,通过结合实验评估吸附性能,并优化了SPE条件,包括洗脱剂类型和MMIP的量。用GC-MS检测人血浆中的Ⅱ型拟除虫菊酯并进行方法学验证。该方法在0.2-50ng mL-1范围内线性良好R~2>0.995,且其富集因子为48.2-49.2。（三）合成了聚吡咯纳米线作为固相萃取材料,对合成材料进行表征。采用分子动力学模拟研究聚吡咯对拟除虫菊酯化合物的吸附情况,根据密度分析,分子识别分析以及结合能等得出范德华力是聚吡咯吸附拟除虫菊酯的重要驱动力。优化了包括洗脱剂类型,洗脱剂体积,萃取时间和ppy的量等萃取条件,与GC-MS联用以检测人类血浆中痕量的拟除虫菊酯类农药的残留,并进行了方法学验证。本实验在0.5-50 ng mL-1范围内线性良好R~2>0.995,且日间日内精密度（n=6）分别为2.12-5.09%和0.66-2.11%。