近年来，由于在三维显示、红外探测、海底通讯、生物标签等领域的应用，稀土离子掺杂的频率上转换发光材料得到了广泛的研究。氟化物因其结构特点的多样性和特殊的物理化学特性，使其成为发光材料优良的基质。稀土发光材料因其4f电子的特点，其发光强度由基质对稀土离子提供的微观环境的决定。因此改变基质的性质，可以调控稀土每个发光波段的光强，得到需求的发光。当今纳米材料发展日新月异，材料到纳米尺寸后有非常多的新现象，对于发光材料，改变材料才尺寸也能改变材料中稀土离子所处的微观环境，进而影响其发光。因此研究材料尺寸变化与发光之间的关系无论是对理解纳米材料的微观结构变化及利用尺寸效应的调控改变稀土发光都有巨大的意义。主要内容如下：第一部分，采用以油酸（oleic acid）作为表面活性剂水热合成法制备了不同尺寸的纳米六角相NaY_xGd_1-xF₄纳米晶发光材料。XRD和TEM结果表明所得的纳米晶样品粒度均匀、结晶完好。通过改变Y和Gd的比例能够调控NaY_xGd_1-xF₄纳米晶的尺寸，当比例分别为100:0到0:100纳米晶的尺寸分别为90-10nm。第二部分，通过Eu离子掺杂的NaY_xGd_1-xF₄光致发光的激发谱及发射谱和Er离子掺杂的上转换光谱研究了当材料尺寸变小后对晶体场（J-O参数Ωλ）及基质声子能量的影响，及这些变化对发光的影响。得到如下结论：1、NaY_xGd_1-xF₄样品尺寸的减小将使基质的声子能量增加。2、Eu掺杂NaY_xGd_1-xF₄样品有强的荧光，通过调节尺寸可以调节红、绿、蓝光的比例，能够得到白光。3、Eu掺杂NaY0.85Gd0.15F4样品277nm激发发射的红光是量子剪裁过程，能够大大的提高紫外光的利用率。4、Er掺杂NaY_xGd_1-xF₄样品在所有尺寸的纳米中都有强的绿光上转换。