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为了满足科技应用对高质量纳米金刚石真空窗口的需求,本文采用微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）方法,以乙醇/H2/Ar混合气体为气源进行了高质量纳米金刚石膜的制备和研究。探究了自支撑真空窗口的制备方法并摸索金刚石框架与因瓦合金的焊接工艺。研究内容包含以下几个方面:（1）乙醇和氩气对纳米金刚石膜制备的影响。结果表明:随着乙醇浓度的增加,等离子体中的C2、Hβ、Hα的谱线强度均呈现上升的趋势,CH、OH基团的谱峰强度先增加后降低,这是等离子体电子温度下降的结果。氩气能够促进乙醇的离解,等离子体内各基团的谱线强度随氩气浓度增加而增强。I（C2）/I（Hα）、I（C2）/I（CH）随乙醇浓度和氩气浓度的提高而上升,C2浓度的相对升高造成金刚石膜二次率的增加,导致金刚石晶粒尺寸随氩气和乙醇浓度的增加而降低,转为纳米尺寸,但成膜质量却发生下降。乙醇的通过影响等离子体中的含碳基团比例来提高纳米金刚石膜的生长速率。（2）衬底温度对纳米金刚石膜制备的影响。结果表明:随着衬底温度升高,金刚石膜晶粒尺寸增大,表面变粗糙,但金刚石相含量提高。金刚石薄膜的热应力随衬底温度升高而变大,本征应力从压应力转变为张应力。（3）金刚石环形框架的制备的研究。开发了一种利用掩膜法制备金刚石真空窗口自支撑框架的方法,制备出纯金刚石结构的真空窗口,在此基础上开发了效率更高的一种图形化制备金刚石真空窗口自支撑框架的方法,并利用氢等离子体清洗法解决了金刚石膜表面大分子残留问题。（4）金刚石真空窗口透光率和漏气率性质的研究。结果表明:金刚石窗膜的厚度低于11μm时不能承受一个大气压的压强,金刚石真空窗口的膜厚需要达到19μm。金刚石膜的气密性随膜厚增加而增强,漏气率趋近于9.3×10-10Pa·m3/s。金刚石真空窗口的透光率随氩气浓度先增大后降低,透光率受到金刚石膜表面散射和内部吸收作用的综合影响,光滑的表面能大幅度降低金刚石膜表面的散射作用,而薄膜的内部吸收主要与内部的杂质和缺陷有关,因此在表面粗糙度与金刚石质量间取得平衡是提高金刚石真空窗口透光率的关键。（5）采用真空高频感应焊接法进行了金刚石真空窗口与金属法兰的焊接实验,研究采用真空高频感应焊接法可将金刚石真空窗口和因瓦合金进行优质焊接,且焊接质量随保温时间、升温速率的增加而变高。