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L-丙交酯是合成可降解材料聚乳酸的中间体,而L-丙交酯的纯度对合成聚乳酸起着至关重要的作用。目前对L-丙交酯的研究多侧重于合成方法的选择,没有关于L-丙交酯溶液结晶的系统研究,而对于物质的晶体结构等形态学研究也未见报道。因此,对L-丙交酯的结晶过程进行研究,具有重要的理论和实际应用价值。本文在前人研究的基础上,对L-丙交酯的结晶过程进行了系统研究。晶体结构和形态学研究是了解物质结晶过程的理论基础。本文采用溶剂蒸发法培养出L-丙交酯两种多晶型(晶型A,晶型B)的单晶,其中B晶型是本文首先发现的一个新晶型;利用X射线单晶衍射分析了两种晶型的晶体结构,得到了其晶胞参数和空间群等数据;采用BFDH模型、AE模型,通过Materials Studio软件对晶型A的晶习进行了模拟预测,通过与实验结果的对比,发现AE模型的适用性较好;考虑了不同结晶方式、不同溶剂体系对晶习的影响,实验表明这些因素会影响晶体的粒度大小,但不会对产品的晶习产生显著影响。结晶过程热力学数据对结晶过程开发和优化具有重要的指导作用。本文采用动态法测定了L-丙交酯在六种不同溶剂体系中的溶解度,利用Apelblat简化经验方程、Wilson方程、NRTL方程、UNIQUAC方程对溶解度数据进行了关联,同时利用van’t Hoff方程计算了L-丙交酯在不同纯溶剂中的溶解焓、溶解熵以及溶解过程的吉布斯自由能。实验发现L-丙交酯在所测量的溶剂体系中溶解度均随温度的升高而增大,联合采用Apelblat简化经验方程和NRTL方程可以较准确的关联L-丙交酯在不同溶剂中的溶解度数据;计算证明L-丙交酯在纯溶剂中的溶解过程是吸热过程,也是非自发的熵增过程。L-丙交酯冷却结晶过程最佳操作时间表的确定是本文研究的最终目的。本文在前述晶体结构、形态学特点以及溶解度数据测定的基础上,选择A-B混合溶剂提纯L-丙交酯,利用XRD、DSC等离线分析方法和FBRM、ATR-FTIR、PVM等在线分析手段,对L-丙交酯的结晶过程进行了优化,主要考察了溶剂配比、溶液初始浓度、终点温度、搅拌速率、晶种添加以及晶种加入量、养晶时间和降温速率等参数对产品的纯度、收率以及粒度分布的影响,通过上述研究最终确定了最适宜工艺条件。