L-丙交酯结晶过程的研究

来源 :天津大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:drygps
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
L-丙交酯是合成可降解材料聚乳酸的中间体,而L-丙交酯的纯度对合成聚乳酸起着至关重要的作用。目前对L-丙交酯的研究多侧重于合成方法的选择,没有关于L-丙交酯溶液结晶的系统研究,而对于物质的晶体结构等形态学研究也未见报道。因此,对L-丙交酯的结晶过程进行研究,具有重要的理论和实际应用价值。本文在前人研究的基础上,对L-丙交酯的结晶过程进行了系统研究。晶体结构和形态学研究是了解物质结晶过程的理论基础。本文采用溶剂蒸发法培养出L-丙交酯两种多晶型(晶型A,晶型B)的单晶,其中B晶型是本文首先发现的一个新晶型;利用X射线单晶衍射分析了两种晶型的晶体结构,得到了其晶胞参数和空间群等数据;采用BFDH模型、AE模型,通过Materials Studio软件对晶型A的晶习进行了模拟预测,通过与实验结果的对比,发现AE模型的适用性较好;考虑了不同结晶方式、不同溶剂体系对晶习的影响,实验表明这些因素会影响晶体的粒度大小,但不会对产品的晶习产生显著影响。结晶过程热力学数据对结晶过程开发和优化具有重要的指导作用。本文采用动态法测定了L-丙交酯在六种不同溶剂体系中的溶解度,利用Apelblat简化经验方程、Wilson方程、NRTL方程、UNIQUAC方程对溶解度数据进行了关联,同时利用van’t Hoff方程计算了L-丙交酯在不同纯溶剂中的溶解焓、溶解熵以及溶解过程的吉布斯自由能。实验发现L-丙交酯在所测量的溶剂体系中溶解度均随温度的升高而增大,联合采用Apelblat简化经验方程和NRTL方程可以较准确的关联L-丙交酯在不同溶剂中的溶解度数据;计算证明L-丙交酯在纯溶剂中的溶解过程是吸热过程,也是非自发的熵增过程。L-丙交酯冷却结晶过程最佳操作时间表的确定是本文研究的最终目的。本文在前述晶体结构、形态学特点以及溶解度数据测定的基础上,选择A-B混合溶剂提纯L-丙交酯,利用XRD、DSC等离线分析方法和FBRM、ATR-FTIR、PVM等在线分析手段,对L-丙交酯的结晶过程进行了优化,主要考察了溶剂配比、溶液初始浓度、终点温度、搅拌速率、晶种添加以及晶种加入量、养晶时间和降温速率等参数对产品的纯度、收率以及粒度分布的影响,通过上述研究最终确定了最适宜工艺条件。
其他文献
<正>一、"特务"一词原无贬义"特务"一词,乃为"特别任务"、"特殊任务"、"特种勤务"等类词语的概括与缩写,其本身并不具有贬意,而是一普通名词。据考证,在中国的情报特工界,最
物质文化遗产与非物质文化遗产的融合创新是当下文创产品设计的方向,文创产品是一个宽泛丰富的概念,从传播、传递文化内涵的角度来说,在产品设计上的思维模式也不应该是千篇
【正】 当前,在探索我省农村经济和社会的发展战略时,对历史的情况作些分析,是很有裨益的。因为,历史是一面镜子,既能看到过去,又可以透视未来。我希望通过对我省以农业为主
秦川,百年历史上唯一同时获得最高演奏家文凭和最高博士学历的音乐家。毕业于世界著名的美国朱丽亚音乐学院,当今六大国际钢琴比赛金奖获得者。他与郎朗、李云迪一样被认为最
<正> 《家庭电子》2000年第1期刊登了《三端集成稳压器的选用》一文(以下简称《三》文),文中述说的“在不超出最大输入电压值的情况下,输出与输入电压差越大越稳定”这种说法
<正>新安江流域位于浙江省西北部(东径117°40′至119°30′,北纬29°20′至30°20′),是钱塘江上游主干流,发源于皖赣边境的怀玉山主峰六股尖.流向自西向东,经上溪口、屯溪
本文简述应用非线性随机有限元对丰满大坝进行可靠度分析计算,具成果为评价大坝的安全性提供了可靠的论证.
介绍了与铅蓄电池有关的几种惰性导电无机材料(C、SnO2、钙钛矿型化合物如BaPbO3、非化学计量比金属氧化物如Ti4O7等)的制备以及它们的导电性和耐腐蚀性。碳类材料中以碳纤维的抗氧化性较好。BaPbO3的
以信息技术为代表的高新技术在伊拉克战争中广泛应用,丰富了心理作战样式,瞄准前沿、实现心战手段信息化是做好心理战准备的当务之急;以国家新闻媒体为心理作战平台,实施新闻
非线性DC-DC开关电源的建模是设计其闭环控制系统的关键,对于保持系统输出电压的稳定和良好的动态响应特性具有非常重要的影响。选取了状态空间平均法作为建模方法,获取了系