上转换发光材料是指可以吸收低能量长波长辐射转化为高能量短波长辐射的一种非常规的材料。稀土掺杂上转换发光材料由于其具有低的声子能量、窄的发射带、色纯度较高、毒性较低、较大的组织穿透深度和低的背景干扰等优点,在照明、3D显示、太阳能电池、生物成像、生物标签和光动力治疗等领域具有潜在的应用,因此人们对于稀土掺杂上转换发光材料的研究产生了极大的兴趣。尽管稀土上转换发光材料有诸多优点且在许多方面具有潜在应用,但是该类材料在合成中通常会遇到所得材料发光强度微弱的问题,极大限制了材料的实际应用,针对此问题研究者们已经提出许多方法来增强材料上转换发光的强度,这些方法归纳为非镧系离子的引入、贵金属的掺杂、改变基质材料和掺杂离子浓度以及在材料表面构建核壳结构等等。通过改变基质材料对于丰富上转换发光的种类有一定的意义。然而对于稀土上转换发光材料,发光材料的主体是基质材料,其自身一般不构成发光能级,主要是为发光中心提供合适晶体场的材料。另外基质材料还需要有低的声子能量、较高的机械强度和化学稳定性。本文通过实验合成稀土复合氟化物Na3Zr F7、K3Zr F7和（NH4）3Zr F7作为基质材料,Yb3+为敏化剂,Er3+为激活剂。通过改变反应条件探究对所制备基质材料的晶型、尺寸和形貌的影响,进而讨论对发光性能的影响。本文的主要研究内容如下:（1）通过调节Na F反应物的量、反应时间、反应温度、稀土掺杂量等反应条件,采用简单且对环境友好的溶剂热法在溶剂组成为OA和ODE体系中合成四方相Na3Zr F7:Yb/Er上转换发光材料,并且研究它们对上转换发光材料Na3Zr F7晶相、尺寸和形貌影响,进而讨论其对发光性能的影响。研究结果表明,Na F加入量为5 mmol、反应温度为220°C、OA与ODE体积比为30:15、稀土离子Yb3+掺杂浓度为20%、稀土离子Er3+掺杂浓度为2.6%、反应时间为72 h下制备的发光材料Na3Zr F7发光较好且为上转换红光发射。（2）通过调节KF和KOH反应物的量、反应时间、反应温度、稀土掺杂量等反应条件,采用简单且对环境友好的溶剂热法在溶剂组成为OA和HA体系中合成立方相K3Zr F7:Yb/Er上转换发光材料,并且研究它们对上转换发光材料K3Zr F7晶相、尺寸和形貌影响,进而讨论其对发光性能的影响。研究结果表明,KF加入量为8 mmol、KOH加入量为16 mmol、反应温度为220°C、OA与HA体积比为20:25、稀土离子Yb3+掺杂浓度为25%、稀土离子Er3+掺杂浓度为1.6%、反应时间为48 h下制备的发光材料K3Zr F7发光较好且为上转换绿光发射。（3）通过调节NH4F反应物的量、反应时间、反应温度、稀土掺杂量等反应条件,采用简单且对环境友好的溶剂热法在溶剂组成为OA和HA体系中合成立方相（NH4）3Zr F7:Yb/Er上转换发光材料,并且研究它们对上转换发光材料（NH4）3Zr F7晶相和尺寸影响,进而讨论其对发光性能的影响。研究结果表明,当NH4F加入量为10 mmol、反应温度为220°C、OA与HA体积比为20:25、稀土离子Yb3+掺杂浓度为5%、稀土离子Er3+掺杂浓度为1.2%和反应时间为12 h下制备的发光材料(（NH4）3Zr F7发光较好且为上转换红光发射。