氧化铝绝缘陶瓷的制备与真空闪络性能研究

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高闪络电压的绝缘陶瓷是电真空器件中起高压绝缘、真空密封以及支撑固定作用的关键材料。在真空环境中,绝缘陶瓷容易发生沿面闪络击穿,其击穿强度远低于相同尺寸的真空间隙的耐压水平。随着高真空器件的发展,沿面闪络现象已经成为了一个亟需解决的问题。因此,研究绝缘陶瓷在真空中沿面闪络现象及其机理,寻找提高闪络电压的方法,具有十分重要的意义。  本文综述了真空中固体绝缘介质的沿面闪络机理、影响因素及研究现状,提出了掺杂改性的方法改善绝缘陶瓷的真空绝缘性能,制定了常压制备氧化铝陶瓷的原料选取方案及工艺路线。通过不同的测试手段,来研究氧化铝陶瓷掺杂改性剂添加含量、制备工艺及热处理工艺对绝缘陶瓷的烧结性能、物相组成、烧结性能、导电介电性能及真空绝缘性能的影响。  使用不同颗粒尺寸的氧化铝粉JY1(D50=1.72μm)、JY2(D50=0.67μm)、GS(D50=0.47μm)作为原料,原料GS在1640℃条件下烧结出的99wt%氧化铝陶瓷气孔率为0.25%,晶粒尺寸较小且均匀,粉料粒度对陶瓷致密性影响显著。  以质量分数95%的Al2O3陶瓷配方为基料,掺杂0~1.5 wt% Cr2O3,在1550℃时烧结得到氧化铝陶瓷,Cr2O3掺杂显著降低了95wt%氧化铝陶瓷的气孔率,促进了陶瓷的烧结。随着Cr2O3掺杂含量的增加,材料力学性能增强,当Cr2O3的掺杂含量达到1.5wt%时,其弯曲强度达到285 MPa,断裂韧性3.12MPa·m1/2;随着Cr2O3的掺杂含量的增加,样品的体电阻率从1017降到了8.12×1015Ω·cm。随着Cr2O3的掺杂含量的增加,样品的真空沿面闪络电压先升后降,掺杂量为0.5wt%时达到最高,为65 kV/cm,过量掺杂的样品由于造成了更多的晶体结构缺陷,反而降低了陶瓷绝缘子的真空耐电压。  以质量分数95%的Al2O3陶瓷为基料,掺杂0~1.5 wt%的MnO在1550℃条件下烧结致密。随着MnO含量的增加,样品的气孔率从0.88%下降到0.21%,烧结性能有所提升。随着MnO含量的提高,样品力学性能有明显提高,当MnO的掺杂含量达到2.0wt%时,其弯曲强度达到330MPa,断裂韧性3.86MPa·m1/2,这是由于MnO和Al2O3形成尖晶石MnAl2O4在晶界位置偏析,促进陶瓷细晶结构的形成。材料的电阻率随着MnO的掺杂而下降,而介电损耗呈现先减后增的趋势,当MnO掺杂含量为1.0wt%时,材料的介电损耗tanδ=8.19×10-5,主要是由于MnO的掺杂使材料的致密化程度提升,使其介电损耗下降;随着MnO的掺杂含量的增加,生成的MnAl2O4尖晶石偏析于晶界,介电损耗增加;随着MnO掺杂含量的增加,陶瓷的真空耐电压变化不大,当MnO掺杂含量为1.0wt%时,材料真空闪络电压值最高,为37.5 kV/cm。MnO的掺杂对氧化铝瓷的真空耐压性能的影响明显低于Cr2O3的掺杂。  在1400℃-1550℃条件下,对95氧化铝陶瓷样品进行热处理(退火),保温1h。实验结果表明:随着热处理温度的升高,材料的力学性能下降,处理温度为1550℃时,其弯曲强度为242MPa,断裂韧性3.12MPa·m1/2,这主要是由于热处理导致晶粒异常长大而恶化了其力学性能;随着热处理温度的升高,样品只在1450℃条件下耐受住初始电压,为37kV/cm,主要是材料表面的残余应力和一些表面缺陷得到了消除。随着热处理温度的升高,陶瓷的真空耐电压又有明显的下降。陶瓷样品在还原气氛下进行热处理,样品的沿面闪络电压会降低,主要是由于还原气氛下,氧空位的增加使样品表面的“陷阱”增加,玻璃相更易挥发,使样品更易被击穿。
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