稀土金属氧化物由于其可再生,不腐蚀设备等特殊的性质,已经应用于诸如陶瓷工业,催化剂及催化剂载体等领域。随着稀土金属氧化物的广泛应用,其制备方法的研究也备受人们的关注。本文简要介绍了我国稀土资源和国内外纳米稀土氧化物的应用现状,分析对比纳米CeO2、La2O3、Nd2O3的制备方法,并讨论了稀土铈、镧、钕氧化物的电合成法制备。重点研究稀土氧化物的单室电解合成,即在单室电解槽内,选择不同的电解液体系,通入直流电,控制恒定的电流密度电解,电极表面发生的电解反应或消耗溶液中的H+或电解产生OH-,致使发生的反应造成电极表面电解液的pH值升高,从而生成氢氧化物或水合氧化物。同时,讨论了电解合成机理,并引入电极-溶液界面区及电化学反应模型,帮助理解电解合成过程。由于溶液pH值的变化在一定程度上能够体现化学反应的程度,因此检测溶液pH值随着电解时间的变化可以帮助理解反应机理。通过X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、热重-差热(TG-DTA)及红外光谱(FT-IR)等手段对实验所制备的纳米稀土氧化物进行表征。结果如下:1.单室电解CeCl3溶液得到的CeO2粉体基本呈球形,粒径约为20-50 nm,提出电解氯气氧化机理。另外以Ce(NO3)3、CeCl3-KI溶液为电解液单室电解,分别得到了粒径为30-50 nm,20-100 nm纳米CeO2粉体。同时,使用双室法电解CeCl3溶液,得到的CeO2粒径较小为7-20 nm,并与单室电解CeCl3溶液得到的CeO2进行比较,从各种影响因素讨论了双室法造成粒径较小的原因。本文也讨论了添加剂对CeO2粉体粒径的影响:在加入乙醇-乙酰丙酮溶液的CeCl3电解液体系中,得到了10-30 nm的CeO2球形粉体,通过FT-IR表征确定了前驱体中乙酰丙酮基的存在。在使用SDS(十二烷基硫酸钠)时,可得到10 nm左右的CeO2纳米粒子。添加乙二醇与聚乙二醇的混合液对CeO2粒子的形貌影响较大,粒子呈片状。2.分别以La(NO3)3及LaCl3溶液为电解液,单室直流电解,得到的沉淀分别于650℃焙烧得到直径约为20 nm长度约为350 nm的La2O3纳米棒、粒径为15-30 nm的球形LaOCl颗粒;于800℃焙烧分别得到直径约为30 nm长度约170 nm的La2O3纳米棒、粒径为20-45 nm的球形LaOCl颗粒。使用La(NO3)3溶液电解得到的前驱体于650℃焙烧得到的衍射峰,经检索是La2O3与La2CO5的混合衍射峰。另外,分析了La2O3及LaOCl的形成机理,使用XRD、TG—DTA、pH值等数据帮助理解反应过程,提出单室电解制备LaOCl的反应机理。3.使用阴离子膜,双室电解NdCl3溶液,随着电解的进行溶液pH值升高,Nd3+转化为Nd(OH)3沉淀。电解得到的沉淀于600℃焙烧得到30-50 nm的球形颗粒;于800℃焙烧得到30-60 nm的颗粒。分别讨论了在100 A/m2和500 A/m2的电流密度及600℃和800℃的热处理温度对产品粒径的影响。同时,对其电解合成机理进行了分析。