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三维电极-电Fenton法是一种新型的电化学水处理技术，通过三维电极法与电Fenton法的耦合，充分发挥了两种方法的优势，大大增强了废水去除效率。已成为电化学废水处理领域的研究热点。实验以苯酚和甲醛模拟废水为研究对象，采用自制三维电极—电Fenton装置对模拟废水进行处理，研究了初始浓度、pH值、极板间距、电解电压和电解时间等五个因素对苯酚和甲醛去除率的影响，并得出最优处理条件和各条件的影响程度。以COD和TOC为指标综合评价三维电极—电Fenton法处理苯酚和甲醛废水的效果。依据苯酚和甲醛的最佳去除条件，选取一组单组份分析时的最优条件用于酚醛混合废水的处理。正交实验结果表明三维电极—电Fenton法处理苯酚模拟废水各因素对苯酚去除率影响程度大小依次为：pH＞电解电压＞苯酚初始浓度＞极板间距＞电解时间。该法处理苯酚模拟废水的最佳去除条件为：苯酚初始浓度300mg/L；pH为3；极板间距为2cm；电解电压9V；电解时间120min。三维电极—电Fenton法处理甲醛模拟废水各因素对甲醛去除率影响程度大小依次为：电解时间＞pH＞电解电压＞极板间距＞甲醛初始浓度。最佳去除条件为：甲醛初始浓度300mg/L；pH为3；极板间距为2cm；电解电压9V；电解时间90min。最优去除条件下处理苯酚模拟有机废水，电解120min时，COD去除率达88.8%，TOC去除率达88.6%。最优条件下处理甲醛模拟有机废水，电解90min后，COD和TOC去除率分别达91.5%和92.4%。依据三维电极—电Fenton法处理苯酚和甲醛模拟废水的最佳处理条件，选取初始浓度300mg/L；pH为3；极板间距为2cm；电解电压9V；电解时间90min的条件用于酚醛混合废水处理，在此条件下，TOC的去除率达80%以上。实验表明三维电极—电Fenton法用于酚醛废水处理切实可行，效果明显，为实际废水处理提供了一定参考。