镍是重要的战略储备金属之一,被广泛用于冶金、化工、建筑、石油、机械、仪器仪表、轻工业等行业。随着电镀、石油化工、精密合金等行业技术进步,对电镍的纯度质量要求逐年提升。在对金属镍的生产方法、世界各国及我国的镍矿资源、镍及其相关产品的消费情况及金属镍的制造方法及工艺、炼镍的设备的研究基础上,并通过借鉴各种镍冶炼方法,提出了首先采用真空蒸馏,再采用电解法制备高纯镍的实验方案。真空蒸馏除杂过程可以简化电解过程中阳极电解液净化除杂的流程,本文对真空蒸馏法提纯粗镍的原理、热力学和工艺条件进行了系统研究,通过实验确定了阳极电解液净化除杂的条件参数,并进行电解实验小试打通整个流程。在真空蒸馏部分本文采用纯度为99.96%的粗镍作为原料,经过热力学计算分析,以不同的温度、保温时间在低真空条件下进行真空蒸馏实验。得出以下结论：(1)以实验结果计算了产物中各杂质的Yi,αi,βi,γi0的实验值,从热力学角度分析了这些杂质与主体元素镍的分离程度。(2)确定采用真空蒸馏的方法将粗镍提纯除杂工艺的可行性及条件参数。在实验条件温度为1600℃,保温2.5h,真空度为5-10Pa下,其中的杂质元素(Si,P,S,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Pb,Bi,Al,Mn,Mg)均已达到了零号镍(镍含量99.99%)的标准,真空蒸馏实验效果显著。在阳极电解液净化除杂部分有同课题组同学实验确定试验方法流程。在粗镍电解部分,采用电解法对粗镍进行提纯,通过初步实验的研究,熟悉了镍电解的操作实践,电解实验取得了初步的成果,为以后的进一步电解究奠定了基础。