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本论文通过三个试验,采用ICP-MS法测定三类饲料级磷酸盐(磷酸氢钙、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾)产品中金属元素含量,分析可能存在的安全的隐患；再全面分析测定了三种产品的质量指标,为磷酸盐质量标准修订或制定、风险评估提供理论依据；并进一步研究饲料级磷酸氢钙中重金属铬的来源,为控制磷酸氢钙产品中铬含量提供理论依据。试验一：饲料级磷酸氢钙、磷酸二氢钾和磷酸氢二钾中金属元素的分析研究试验采用ICP-MS半定量检测方法对饲料级磷酸氢钙、磷酸二氢钾和磷酸氢二钾产品中的金属元素进行分析测定。结果表明,饲料级磷酸氢钙中共检测出33种金属元素,钠、镁、铁平均含量大于1000mg/kg;铝、硅、钾、钛、锰、铁、硅、锶平均含量在100～1000mg/kg之间；钒、锌平均含量在10～100mg/kg之间；锂、铍、硼、钪、铬、钴、铜、砷、碘、钡、铅平均含量在1～10mg/kg之间；镓、锗、硒、溴、钼、锡、锑、镉、汞平均含量小于1mg/kg。饲料级磷酸二氢钾中共检出27种金属元素,钠、钙、钛平均含量大于100mg/kg。硅、铬、铁、溴平均含量在10～10Omg/kg之间；镁、铝、锰、铜、锌、砷、锑、铅平均含量在1～10mg/kg之间；锂、硼、钒、钴、镍、镓、锶、钼、锡、碘、钡平均含量均小于1mg/kg。饲料级磷酸氢二钾中检测出28种金属元素,钠、硅、钙、钛、溴平均含量大于100mg/kg。铁、锌平均含量在10～100mg/kg之间；镁、铝、铬、铜、锌、砷、铅、锑平均含量在1～10mg/kg之间；锂、硼、钪、钒、锰、镍、镓、锗、硒、锶、钼、锡、碘、钡平均含量小于1mg/kg。结果提示,饲料级磷酸氢钙中镁、铁、锰、硒和碘含量较高,引入饲粮中有满足猪鸡需要量的可能,在配制猪鸡饲粮时要考虑由饲料级磷酸氢钙对这些元素的引入量,防止超过猪鸡的需要量而对动物产生不利影响。饲料级磷酸氢钙钒含量较高,对动物生产有潜在危害。三种磷酸盐的重金属铬含量较高,对动物和食品安全有潜在威胁。试验二：饲料级磷酸氢钙、磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的质量分析本研究采用国标测定方法对34个饲料级磷酸氢钙、18个磷酸二氢钾和18个磷酸氢二钾的技术指标和安全指标进行测定,并与相关产品标准进行对比,探索标准的合理性并对磷酸盐的国家标准制定提供数据依据和建议。结果为饲料级磷酸氢钙技术指标中含钙17.09%-28.13%、磷16.60%～21.26%,钙磷质量比0.94～1.56,细度87.30%～100.00%,结晶水0.89%～7.50%,水分0.26%～4.86%,pH5.13～7.91,硫酸盐水0.72%-6.19%；安全指标中含氟874.04～2357.03mg/kg,砷0.57～25.58mg/kg,铅0.00～59.55mg/kg,镉0.07～3.57mg/kg,铬2.32～25.09mg/kg,汞0.01～10.89mg/kg。饲料级磷酸二氢钾的技术指标中含磷酸二氢钾主含量98.06～99.40%,钾27.60～31.45%,磷22.32～22.63%,水不溶物0.00～0.02%,氯化物0.00-0.42%,pH4.48～4.70,水分0.02～0.30%,硫酸盐0.05～1.72%；安全指标中含氟0.45～5.60mg/kg,铅3.51～10.49mg/kg,砷0.42～46.17mg/kg,镉0.00～0.12mg/kg,铬2.56～21.08mg/kg,汞0.12～0.04mg/kg。无水磷酸氢二钾技术指标中含磷酸氢二钾主含量98.19-99.47%,钾36.45～46.07%,磷17.46～17.69%,三水磷酸氢二钾技术指标中含三水磷酸氢二钾主含量是97.35～98.52%,钾34.89-37.91%,磷13.22～13.38%；磷酸氢二钾的技术指标含水不溶物0.00～0.26%,氯化物0.00～0.11%,pH9.18-9.28,水分0.49～1.78%,硫酸盐0.01-2.85%；安全指标中含氟0.03～2.51mg/kg;铅0.00～8.76mg/kg,砷0.67～16.18mg/kg,镉0.00～0.31mg/kg,铬1.86～21.08mg/kg,汞0.06～0.34mg/kg。结果表明：1)GB/T22549-2008《饲料级磷酸氢钙》中对饲料级磷酸氢钙的分型不合理。与GB13078-2001中华人民共和国饲料卫生标准规定砷限量不一致,影响磷酸氢钙中的砷超标情况判定,规定指标较少。新饲料级磷酸氢钙国家标准中应该规定钙、总磷、钙磷质量比、pH,硫酸盐、氟、砷、铅和铬。而磷酸氢钙的结晶水含量是否归为国家标准的质量指标限定,是值得研究的问题。2)HG/T2860-2011《饲料级磷酸二氢钾》标准规定的磷酸二氢钾的主含量、磷含量、钾含量、水分、氯化物、硫酸盐、pH、砷、铅和氟的限量,均符合产品的实际情况。饲料级磷酸二氢钾的国家标准制定可以按照此行业标准制定。为了提高产品质量国家标准中加入水不溶物的规定。此次研究发现,磷酸二氢钾的铬含量较高,标准中应该对此重金属进行限定。3)饲料级磷酸氢二钾无相关行业标准和国家标准。国家标准的制定可以参照相关产品标准和饲料级磷酸二氢钾行业标准,饲料级磷酸氢二钾国家标准规定主含量、磷含量、钾含量、水分、水不溶物、氯化物、硫酸盐、pH、砷、铅、氟和铬的限量。试验三：饲料级磷酸氢钙中铬来源的研究饲料级磷酸氢钙的生产工艺主要采用两段中和沉淀法,磷矿和硫酸反应生成磷酸,磷酸与钙源反应生成肥料级磷酸氢钙和一段清液,一段清液再与钙盐反应生成肥料级磷酸氢钙和二段清液,二段清液再与钙盐反应生成饲料级磷酸氢钙和三段清液。选取四川省7家采用湿法硫酸法生产饲料级磷酸氢钙的厂家,对饲料级磷酸氢钙生产过程中的磷矿、硫酸、钙源、成品磷酸、一段清液、二段清液、三段清液、肥料级磷酸氢钙、饲料级磷酸氢钙9种样品进行采集,测定样品铬含量。结果表明,磷矿、硫酸、钙源、成品磷酸、一段清液、二段清液、三段清液、肥料级磷酸氢钙、饲料级磷酸氢钙的铬含量范围分别是是31.33～70.74mg/kg、1.79～28.00mg/kg、3.62～8.04mg/kg、22.14～50.54mg/kg、11.77～29.86mg/kg、7.74～16.21mg/kg、0.22～1.49mg/kg、37.63～84.24mg/kg和5.82～20.15mg/kg;铬含量平均值分别是44.92、7.53、5.40、37.50、19.06、11.14、0.69、56.69和14.91mg/kg。结果表明采用湿法硫酸生产的饲料级磷酸氢钙中铬来源于磷矿、硫酸和钙盐,二段中和沉淀法可以使铬转移进入肥料级磷酸氢钙,而减少进入饲料级磷酸氢钙,为了控制好磷酸氢钙中铬的含量,要控制磷矿、硫酸和钙盐中的铬含量。