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表面增强拉曼散射（SERS）技术已经成为生物物理、生物医学和环境科学中分子特异性和高灵敏度检测最广泛使用的光谱方法之一。除了其高灵敏度外,SERS还有其他优点,如激发波长范围宽和谱带分辨率高等。SERS可进行现场检测,具有无可比拟的优势,在未来检测中具有巨大的潜能。因此开发一种应用于现场样品高效原位检测的SERS分析方法成为表面拉曼光谱领域的研究重点。常见SERS基底所用衬底为刚性材料,无法满足实际测样需要。柔性SERS基底因具有好的机械力度、便于携带、可裁剪大小等优点,能满足实用化要求。迄今为止,许多柔性衬底已被广泛使用,如胶带、石墨烯和滤纸等,但都存在各自的问题。另外,三维网状结构的SERS基底,可增加表面样品的采集率。SERS技术在实际检测中的应用,急需大规模制备成本低廉、高增强因子的SERS基底。本论文将静电纺丝技术与SERS活性贵金属纳米粒子相结合,制备出了三种高性能的SERS三维基底,用于对农药残留的检测。主要研究内容如下:1、通过静电纺丝技术制备了疏水聚（苯乙烯-丁二烯）（SB）电纺纤维膜,该纤维膜天然的疏水性,有助于在一个很小的区域内固定银溶胶,限制了其随意扩散,可提供更多的“热点”。SB膜的三维网状结构表面有利于对样品的富集,增强SERS检测灵敏度。通过优化银溶胶的用量,制备出SERS性能最优的Ag/SB基底。该基底折叠100次后,检测罗丹明6G（R6G）的SERS信号前后差别不大,表明该柔性SERS性能和机械性能良好。与基于亲水滤纸制备的SERS基底相比,Ag/SB基底SERS性能更优。利用Ag/SB基底对苹果表皮和苹果汁中农药三唑磷进行成功检测,最低检测限为2.5×10-88 mol/L,且在5×10-55 mol/L到5×10-7mol/L之间呈现出良好的线性关系。2、在静电纺丝过程中,掺杂CTAB,通过滴加银纳米粒子形成Ag/CTAB-SB基底,实现了对农残吡虫啉的SERS检测。掺杂CTAB后,提高了SB对带负电荷的银纳米粒子结合牢度,Ag/CTAB-SB基底SERS性能稳定性大大提高,三个不同批次SERS基底重现性考察,相对标准偏差（RSD）数值为3.30%。以R6G为拉曼探针,Ag/CTAB-SB有更高的拉曼增强因子。选取Ag/CTAB-SB基底可对吡虫啉进行高灵敏SERS检测,最低检测限为10-88 mol/L。在对果汁进行加标检测,在无需样品前处理条件下,检测回收率在93.2%到101.8%之间。3、基于Au@Ag核壳纳米粒子的稳定性和较强的表面等离子体共振效应,有利于进一步提高电纺丝制备基底的SERS性能。以纳米银为模板,通过替代化学反应合成Au@Ag核壳型纳米粒子,并将其负载在SB电纺纤维膜上,制得耐热性SERS基底。通过紫外-可见光谱、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）和拉曼光谱对基底进行结构和性能表征。将Au@Ag/SB基底经两次循环常温-升温过程处理,以罗丹明6G为探针,发现该基底表面出优良的热耐受性,能用于较高温度下的农药残留检测。以福美双为例,加热检测提高了SERS分析灵敏度,检测限可低至5×10-88 mol/L。