本文概述了含氟农药的概况,尤其对含氟除草剂做了着重介绍。在此基础上进一步综述了含氟除草剂炔草酯及其重要中间体2,3-二氟-5-氯吡啶的合成条件。在参照了多篇文献的基础上,我们选择了一条由2-氨基吡啶为起始原料,经氯化,重氮化,2次氯化,氟化共4步反应的合成路线制得2,3-二氟-5-氯吡啶。研究了反应时间,温度,选用溶剂,催化剂,处理方法等各种条件对反应收率的影响。最终得到比较满意的结果。 在2,3,5-三氯吡啶的合成上,首先通过对2-氨基吡啶的氯化生成2-氨基-3,5-二氯吡啶,然后再有盐酸存在条件下加亚硝酸钠溶液重氮化后,发生桑德迈尔反应生成2,3,5-三氯吡啶和3,5-二氯吡啶-2-酮的混合物,最后用氯化亚砜进行再次氯化,经处理得到产品2,3,5-三氯吡啶。收率达84.7%。 接着,我们以制得的2,3,5-三氯吡啶为合成2,3-二氟-5-氯吡啶的原料,用NMP为溶剂,加入KF和CsF的混合氟化剂,高温下反应合成了2,3-二氟-5-氯吡啶。根据气相色谱检测实验结果,收率为34.5%。 该路线所需原料便宜易得,步骤简洁,操作简便,总收率可达29.2%。