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染料废水是一类色度大、成分复杂、难生化处理的工业有机污水,其排放至水体后会对水环境和人体健康造成严重的危害,高效环保的处理此类废水已成为近年来研究的热点。将三维电极与光催化作用有机结合,构成三维电极光电催化反应体系,既能克服Ti02光催化氧化的缺陷,又能弥补二维电极电化学氧化的不足。因此,研究三维电极光电催化反应体系处理有机染料废水具有重要的意义。本论文采用溶胶-凝胶法成功制备出CoFe2O4/TiO2/鳞片石墨,并将其作为粒子电极,应用于以氙灯为光源,不锈钢片为阴、阳极,无水Na2SO4为电解质,罗丹明B和孔雀石绿为有机染料降解模型的三维电极光电催化反应体系中。制备不同CoFe2O4掺杂比、煅烧温度和负载次数的鳞片石墨粒子电极,研究其光电催化性能,从而得出粒子电极的最佳制备条件。实验结果表明：当CoFe2O4掺杂量为3%,煅烧温度为500℃, CoFe2O4/TiO2在鳞片石墨上的负载次数为1次时,制备的CoFe2O4/TiO2/鳞片石墨粒子电极的光电催化性能最好。采用比表面积仪分析仪(BET)、电子扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱仪(XPS)对最佳条件下制备的CoFe2O4/TiO2/鳞片石墨粒子电极进行比表面积、表面形貌、结构特征、物相组成、元素组成和价态的表征分析。结果表明负载后的鳞片石墨的比表面从0.7438m2/g增大至5.2446m2/g,并在其表面均匀的分布了一层颗粒状的锐钛矿Ti02和尖晶石CoFe2O4的复合半导体。考察Na2SO4溶液浓度、粒子电极投加量、电压、曝气量、初始pH值和初始浓度等因素对光电催化降解罗丹明B和孔雀石绿的影响,并研究了有机染料的光电催化降解动力学模型,初步探讨了光电催化降解有机染料的机理。实验结果表明,当电解质溶液浓度为0.03mol/L、粒子电极投加量为6.67g/L、外加电压为8V、溶液初始pH值为3、罗丹明B初始浓度为15mg/L,不曝气,反应时间为45min时,体系对罗丹明B的去除率可达97.6%：对于10mg/L孔雀石绿溶液而言,当电解质溶液浓度为0.01mol/L、粒子电极投加量为6.67g/L、外加电压为14V、溶液初始pH值为2.5,曝气量为0时,45min后孔雀石绿的去除率可达96.87%；光电催化降解有机染料的反应过程符合假一级动力学模型,.OH是光电催化反应过程中产生的一种重要的活性物质。