液相色谱仪关键性能评价方法研究及应用

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随着液相色谱仪的研制与应用推广,科研工作者希望仪器具有更好的稳定性、更高的灵敏度、更低的检测下限,这就需要对液相色谱仪性能及评价方法进行研究并建立合理配套的检验方法与规范。本文从液相色谱仪出发,研究了输液泵主要性能评价方法及其流量脉动规律,紫外-可见光检测器关键性能评价方法,最后进行了应用实验验证。首先,定义了全新的概念--脉动率及其计算方式,接着利用微流量计,搭建了输液泵主要性能测试平台,实现了对泵瞬时流量的监测,流量准确度与精密度以及流量脉动快速、准确的定量测量。采用搭建的测试平台,在不同测试条件下对串联和并联两种常见往复式柱塞泵的流量脉动进行了测试。研究了这两种泵流量脉动率随流量大小或背压大小的变化规律。结果表明,泵的流量脉动周期与凸轮运动周期一致。之后试验了降低流量脉动的方法,其中6.5MPa背压下两种泵增加脉动阻尼器后流量脉动率均可降为原来的10%左右。对光源谱线法、滤光片法以及紫外标准溶液法三类紫外-可见光检测器波长准确度与重复性测试方法进行了系统比较。对比结果表明,高氯酸铒(Ⅲ)水溶液法通用性好,其特征峰峰型尖锐,测试范围覆盖了最常用的光谱区,最适合做为该指标的评价方法。该研究为今后检测器的检验方法的规范奠定了基础。应用高效液相色谱仪,发展了一种冷冻液液萃取测定可乐中4-甲基咪唑的方法。该方法准确度高,重复性好,与常规液液萃取相比,操作简单,有机试剂用量少,适合一次处理多个样品。
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