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铝基非晶合金具有密度低、强度高、耐腐蚀等一系列突出性能，在诸多工程领域显示出广泛的应用前景。然而，由于铝元素极强的化学活性以及铝基合金极低的非晶形成能力，块体铝基非晶合金材料的制备是非常困难的。目前，采用传统的快速凝固法得到的铝基非晶合金都是薄带状，厚度很小，无法满足实际应用的需求。针对这一问题，本文采用固态制备的技术路线，即通过机械合金化先获得具有较强非晶形成能力的非晶合金粉末，再通过真空热压的方法制备出块体材料，试图为块体铝基非晶合金的制备探索新的方法。本文取得的主要研究结果如下: 1、根据Miracle拓扑密堆理论和Inoue经验规律，设计了三种合金成分(at.％):Al72Ni8Ti8Zr6Nb3Y3，Al72Ni8Ti8Zr6Nb6，和Al72Ni8Ti8Zr6Y6。对该三种合金球磨过程中的相结构的演变规律和组织形态进行了考察和分析。结果表明，第一种合金球磨140h、后两种合金球磨100h后均完全非晶化，粉末颗粒呈不规则多边形，粒径分布在5-15μm范围之内。 2、对机械合金化得到的非晶合金粉末进行了热分析，证明Al72Ni8Ti8Zr6Nb3Y3非晶合金具有较强的玻璃形成能力和良好的热稳定性。当升温速率为15K/min时，过冷液相区宽度为81K，初始晶化温度为767K,晶化激活能为310KJ/mol。 3、Al72Ni8Ti8Zr6Nb3Y3非晶合金晶化后的产物为Al2Ni6Y3、Al3Ti、AlNbTi及Al3Zr等相组成的多晶混合物。晶化初期Avrami指数n从4.6迅速减小至2.0，表明晶体生长为界面控制的三维生长，形核速率随时间延长而增加;晶化中期Avrami指数n下降速度减缓，说明该过程为扩散控制的二维生长;晶化末期，晶体生长又变为界面控制的三维生长。 4、采用真空高压烧结的方法制备出了三种非晶合金的块体样品。对其结构和力学性能的测试表明，在673K烧结条件下，Al72Ni8Ti8Zr6Nb3Y3块体材料的XRD图谱上仍然只有单一的漫散射峰，证明此时材料仍然为非晶态。在723K烧结时，Al72Ni8Ti8Zr6Nb6和Al72Ni8Ti8Zr6Y6块体样品出现部分晶化现象。三种合金的维氏硬度分别为873～1215Hv、858～1136Hv和995～1192Hv。显微硬度值随施加载荷的增加而减小，与传统的晶体材料一致。