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固相萃取技术(SPE)因其具有简单高效、环境友好、结果稳定等优点，已被广泛应用于不同复杂基质样品的前处理。本论文合成了两种强阴离子交换树脂的固相萃取填料，分别对其选择性吸附性能进行了研究，并应用于复杂基质中喹诺酮类药物残留的富集检测。 本课题首先选用对氯甲基苯乙烯(VBC)和二乙烯基苯(DVB)为反应原料，无水乙腈为反应溶剂，在引发剂偶氮二异丁腈（AIBN）的作用下，通过非水沉淀聚合，制备出聚合物母体微粒(PP)。然后采用三甲胺进行季铵化，得到一种季铵基修饰的强阴离子交换树脂(SAX)。分别采用红外光谱分析、离子交换容量测定、扫描电镜分析、粒度和比表面积分析，对SAX树脂进行了表征。结果显示，所合成的树脂是平均粒径为3.8±1.5μm、离子交换容量为0.833meq/g、比表面积和孔径分别为6.6m2/g和77A的单分散微球。将SAX树脂作为固相萃取填料，选取具有不同pKa值的尿酸、洛美沙星、司帕沙星和安替比林作为分析对象，考察了其吸附性能。结果表明，该树脂对弱酸性的尿酸和以洛美沙星、司帕沙星为代表的两性喹诺酮类物质，都具有较高的选择性吸附能力。 基于上述材料，建立了蜂蜜中诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、加替沙星和司帕沙星的SPE-HPLC-UV测定方法。实验结果表明，SAX能够有效除去蜂蜜中大部分的基质干扰，并选择性吸附这5种物质。方法学验证结果显示，该方法在一定范围内线性关系良好(R2≥0.9989)，平均加标回收率为86.8％～120.3％，日内重复性RSD≤7.0％，日间重复性RSD≤8.5％。由此说明，所制各的SAX材料可用于复杂基质中喹诺酮类药物残留的前处理分析。 此外，本课题还在合成上述PP微粒的基础上，以三甲胺作为季铵化试剂，以三氯化铁为傅氏交联催化剂，制备得到一种强阴离子交换超高交联树脂(HXLPP-SAX)。分别采用红外光谱分析、离子交换容量测定、扫描电镜和比表面积分析，对HXLPP-SAX树脂进行了表征。结果表明，所合成的树脂是平均粒径为2-4μm、比表面积大于1000m2/g、离子交换容量为0.311meq/g的单分散微球。将HXLPP-SAX树脂作为固相萃取填料，考察了其对吡罗昔康、依诺沙星、恩诺沙星、安替比林和卡马西平的吸附性能。结果表明，该树脂对弱酸性的吡罗昔康和以依诺沙星、恩诺沙星为代表的两性物质，都具有较高的选择性吸附能力。随后，将该树脂初步用于牛奶中依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星和司帕沙星的SPE-HPLC-UV分析。由此说明，该树脂后续可同样适用于复杂基质中喹诺酮类药物残留的富集检测。