【摘 要】
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5-氨基苯并咪唑酮和5,6-二氨基苯并咪唑酮是两类重要的颜料中间体,主要用于合成苯并咪唑酮类颜料。
本论文主要以两种方法来还原5-硝基苯并咪唑酮和5,6-二硝基苯并咪唑酮
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5-氨基苯并咪唑酮和5,6-二氨基苯并咪唑酮是两类重要的颜料中间体,主要用于合成苯并咪唑酮类颜料。
本论文主要以两种方法来还原5-硝基苯并咪唑酮和5,6-二硝基苯并咪唑酮,即铁粉还原和液相催化加氢还原:铁粉还原采用铁粉在浓盐酸为催化剂条件下进行。5-硝基苯并咪唑酮铁粉的最佳还原工艺为:在以水为溶剂150ml,5-硝基物与铁粉摩尔比为4.0∶1,浓盐酸1ml,反应温度为100℃,反应时间为3h,后处理的pH值为8,产率可达90%,纯度99%。5,6-二硝基苯并咪唑酮的最佳还原工艺为:在溶剂为水150ml,铁粉与原料摩尔比为7∶1,盐酸1.5ml,反应温度100℃,反应时间为4h,后处理的pH~9,产率可达75%,纯度为90%以上。铁粉还原法具有适用范围广、生产较易控制、选择性高、产品质量好等优点,但是环境污染严重,产生废水、大量铁泥。
液相催化加氢还原采用骨架镍为催化剂,无水乙醇为溶剂进行。还原5-硝基苯并咪唑酮的适宜条件为:以无水乙醇为溶剂200ml,原料20g,W7型催化剂,用量为10%,在100℃、2MPa,产率可达90%以上,纯度99%以上;还原5,6-二硝基苯并咪唑酮时采用骨架镍不能发生还原反应,改用更活泼的Pd/C催化剂,以无水甲醇为溶剂300ml,1%Pd/C,在140℃、4MPa的氢气压力下得到产品,粗产率为90%,纯度为75%。
通过实验比较了三种还原方法,液相加氢还原的工艺简单、对环境无污染、还原产率高,具有产品收率高、质量好,产生的“三废”少,工艺流程简便,工业成本价格低廉等优点,适合应用于工业化规模生产。
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