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针对目前固体导弹发动机的服役环境特点，对材料提出的要求包括：高温物理化学性质稳定；尺寸保持稳定；长时间抗烧蚀。C/C复合材料力学强度高、密度小、韧性好、抗冲击能力强，但高温抗氧化性能差；ZrB2基超高温陶瓷高温材料物理和化学性质稳定、抗氧化性好、抗烧蚀，但抗冲击性能较差，因此两者组合使用具有较大的应用潜力。鉴于现有组合结构的应用背景，研究具有高温抗氧化性和缓解应力作用的复合涂层成为C/C复合材料与超高温陶瓷组合的关键技术。本文就C/C复合材料高温抗氧化涂层的体系设计、制备工艺以及工艺组分的优化进行研究，为后续C/C复合材料与超高温陶瓷基复合材料组合结构应用奠定基础。本文通过制备复合涂层来提高C/C复合材料的高温抗氧化性，其中内层为包埋法制备的SiC过渡层，外层为钇硅酸盐氧阻挡层，通过SEM、XRD、DSC/TG、氧化实验等分析手段研究了不同制备工艺和组分对涂层高温抗氧化涂层性能的影响。实验结果表明：包埋法制备C/C复合材料SiC过渡层，60wt.%Si-30wt.%C、70wt.%Si-20wt.%C、80wt.%Si-10wt.%C、60wt.%Si-20wt.%C-10wt.%Ferrocene这四种不同的涂层原料组分中，80wt.%Si-10wt.%C制备的SiC涂层致密，试样高温氧化失重率最小，表现出的抗氧化性最好。在1500°C、1600°C、1700°C、1800°C、1900°C和2000°C六种烧结温度中，1800°C制备的涂层密实，高温氧化失重率最小，表现出的抗氧化性最好。80wt.%Si-10wt.%C在1800°C下制备的SiC涂层在1200°C热震8次失重率为0.83%，热震后涂层的微观形貌表明其表面均匀包覆着玻璃态SiO2，构成良好的阻挡层，有效抑制了环境中氧向基体的扩散，进而避免基体的氧化。因此选择Si80/1800制备的SiC涂层为内层过渡层。钇硅酸盐氧阻挡层是以Y2O3、SiO2和硅基粘结剂为原料采用涂刷法制备，在1200°C氧化实验后，只有钇硅酸盐涂层的C/C复合材料失重率远高于钇硅酸盐/SiC复合涂层的C/C复合材料，这表明SiC中间涂层能提高钇硅酸盐涂层与内层的界面结合力。在Y2O3·SiO2、Y2O3·1.7SiO2、Y2O3·2SiO2这三种不同涂层组分中，1200°C氧化实验失重率最低的为Y2O3·1.7SiO2，该温度下SiO2和Y2O3以1:1的比例发生反应生成Y2SiO5，表现出最好的抗氧化性能。1400°C氧化失重率最低的为Y2O3·SiO2，该温度下SiO2和Y2O3以2:3的比例发生反应生成Y4Si3O12，表现出最好的抗氧化性能，且氧化后有大量玻璃相产生，失重率均低于1200°C下失重率。