活性氧粒子（ROS）不断产生于有机体的氧化代谢过程，它是诱发细胞损伤和老化重要的因素。过量活性氧和其衍生物的存在，可诱发许多疾病的产生。因此，ROS的检测得到了极大关注。羟基自由基（·OH）是最具有代表性的自由基。迄今为止,检测和清除羟基自由基方法已有许多，其中荧光分析由于具有灵敏度高、选择性好、操作简单等优势受到人们的青睐。但由于用于检测·OH的荧光探针比较少见，因此开发,对·OH专一识别、快速响应的荧光探针已成为研究的热点。汞是一种毒性较强的金属元素且严重危害人类的健康，因此开发具有选择性、灵敏度高、选择性强、水溶性好的探针，已成为荧光法测定Hg²⁺的焦点。罗丹明类荧光染料由于具有摩尔消光系数高、光稳定性好、荧光量子产率高、有较长的激发波长和发射波长等优异的光物理和光化学性能，因此拓展罗丹明类染料作为荧光探针在Hg²⁺荧光测定中的应用十分必要。本文合成了三种新型荧光探针，利用探针对·OH和Hg²⁺进行了检测，提出了新的检测方法，主要研究工作：（1）合成了荧光探针香草醛缩苯胺，利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征；该探针的荧光可被·OH猝灭，藕合Fenton反应，建立了一种荧光猝灭法测定·OH的新方法，该方法的检测线性范围为2×10^-6-2×10^-5mol·L^-1，检出限为8×10^-7mol·L^-1。利用该方法测定了几种大豆提取液对·OH清除作用，结果满意。（2）合成了一种新的RBHT（罗丹明B酰肼-肉桂酸硫脲）荧光探针，利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征；该探针与Hg²⁺结合后产生较强荧光，由此建立了一种测定汞的荧光法分析方法。Hg²⁺测定的线性范围为8.0×10^-7-6.0×10^-6mol·L^-1，检出限为7.0×10^-8mol·L^-1。该方法具有操作简单、灵敏度高和选择性好等特点。方法试用于自来水、河水中痕量汞的测定，结果满意。（3）根据Hg²⁺具有很强的嗜硫性特点，设计并合成了探针硫代罗丹明B-水杨醛酰腙。利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征；该化合物可以有效地与Hg²⁺络合，使罗丹明的环状结构被破坏，生成开环化合物。Hg²⁺与探针分子相结合，溶液由无色、无荧光，到溶液变为紫红色，产生强烈的荧光。该化合物在Hg²⁺浓度为1.0×10^-8-1.0×10^-6mol·L^-1范围内，有很好的线性。检出限为5.4×10^-9mol·L^-1。方法成功用于自来水、河水中Hg²⁺的检测，结果满意。