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金属微滴凝固是一种非平衡快速凝固,其凝固特性和组织随尺寸的减小和冷速的增大发生转变,然而传统测试手段难以实现在快速凝固条件下,对微滴形核动力学的实验研究和微滴尺寸与冷却速率两个影响因素的独立研究。本文首次将原位快速热分析技术应用于单个纯Sn金属微滴的快速凝固领域,实现了微滴形核动力学的实验研究及微滴尺寸与冷却速率对凝固过冷度影响的独立研究。
本文首先分析了非绝热功率补偿差示扫描原位快速热分析技术的基本测试原理,其加热-冷却速率的可控范围为20至2×105K/s,覆盖了常规及快速凝固过程,并对测试过程中样品的制备,热分析曲线的分析及数据的处理等方面进行了系统的分析。研究了冷却速率为1×104K/s的单个纯Sn金属微滴的异质形核动力学,其形核速率通过该微滴1000次重复形核的统计分析所得。采用经典形核理论分析实验结果,可以发现该微滴的形核方式为单一的球冠异质形核方式。同时,分别研究了不同冷却速率下微滴的形核动力学,结果表明冷速对微滴的相关形核动力学参数没有直接的影响。
利用原位快速热分析技术及差示扫描量热仪,对单个纯Sn微滴凝固过冷度的尺寸效应进行了研究。由于在一系列连续的加热-冷却过程中,测试的单个球形微滴的几何形状基本保持不变,因而微滴的尺寸几乎未发生变化,相当于是相同尺寸的微滴进行不同过程的测试研究,这一过程使得研究微滴尺寸对过冷度的独立影响成为可能。结合纯Sn的热力学数据,采用经典形核理论进行计算,发现单个金属微滴凝固过冷度随微滴尺寸减小而增大,与实验结果一致。
利用原位快速热分析实现了大冷速范围单个纯Sn微滴凝固过冷度的测试,其冷速范围为20至2×105K/s,达到4个数量级。实验及理论分析的结果表明,微滴的凝固过冷度随冷却速率的增大而增大。然而,在极限冷速条件下,过冷度不会继续增大,存在一极限值。在本实验条件下,其极限值约为0.225Tm(熔点)。