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超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术以其灵敏度高、快速定性定量的优良特性成为农药多残留检测的首选方法。石墨烯类纳米材料以其优异的特殊性能和良好的活性,有望发展成为高效的前处理富集材料。本研究选取了我国近年来产量和使用量逐年增加的磺酰脲类除草剂、三唑类杀菌剂和新烟碱类杀虫剂作为研究对象,结合微固相萃取技术,建立了检测饮用水中此三类农药残留的UPLC-MS/MS法,主要研究内容如下：1.建立了检测饮用水中11种磺酰脲类除草剂的直接进样-UPLC-MS/MS法。水样经0.22 μm滤膜后,通过直接进样方式,在优化的色谱条件和ESI+扫描、多反应监测(MRM)模式下检测,采用外标法定量分析。11种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r>0.995,检出限为0.06～0.46μg/L,加标回收率在85.6%～102.1%之间,相对标准偏差为1.2%～9.4%。本方法根据饮用水基质比较洁净的特点,饮用水样品只经0.22μm滤膜过滤后即上机检测,简化了实验程序。方法操作快捷、简单、准确度和灵敏度均较高,精密度也较好,适用于生活饮用水中此类农药残留的检测。2.建立了检测饮用水中6种三唑类杀菌剂的直接进样-UPLC-MS/MS法。水样经0.22μm滤膜后,通过直接进样方式,在优化的色谱条件和ESI+扫描、多反应监测(MRM)模式下检测,采用外标法定量分析。6种三唑类类杀菌剂在1～200μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 6,检出限为0.017～0.035μg/L,加标回收率在89.5%～104.5%之间,相对标准偏差为1.1%～8.5%。本方法同样也只对饮用水样品进行了过0.22μm滤膜处理,使实验变得简单、快捷,方法的准确度和灵敏度高,重现性较好,适用于同时测定生活饮用水中此类农药残留。3.采用密闭氧化法合成氧化石墨,通过超声分散法得到氧化石墨烯(GO),优化制备的各项条件,通过戊二醛交联法制备了壳聚糖固载氧化石墨烯(CCTS-GO)膜,并利用电子扫描显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对材料进行了表征,结果表明成功制备出CCTS-GO膜。4.利用CCTS-GO膜作为微固相萃取(μ-SPE)材料,建立了检测饮用水中5种新烟碱类杀虫剂的CCTS-GO-μ-SPE-UPLC-MS/MS法。实验优化了微固相萃取的各项条件和液相色谱条件,在ESI+扫描、MRM模式下检测,外标法定量分析。5种新烟碱类杀虫剂在0.2～200 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r>0.994,检出限<0.07μg/L,加标回收率在71.6%～101.5%之间,相对标准偏差<9.8%。本方法的灵敏度、准确度和重现性符合农药残留检测分析的要求,适用于饮用水样品中新烟碱类杀虫剂残留的分析测定。