中国在多年的国家发展战略规划下,化工工业逐渐崛起,由此产生各类高危物质因处理不当而进入了水体,导致国民水资源环境加速污染。其中染料化工是高污染物排放最为严重的行业之一,高盐染料废水具有高盐、高色度和高COD的特征,复杂的有机物组成使其带有生物毒性,因此生化性极差,成为了处理难题。如今废水排放标准的提高,迫使相关水处理工艺亟待改造和升级。鉴于此,本论文以偶氮类染料废水为处理目标,为解决染料废水高色度、高COD和高含盐等问题,提出了Fe⁰/C微电解耦合过硫酸盐（PS）高级氧化工艺和双极膜电渗析脱盐技术的联合方法进行废水的处理实验。首先,本研究构建了Fe⁰/C微电解+过硫酸盐（PS）耦合体系,以活性红X-3B模拟废水为样本考察其处理能力,结果表明:Fe⁰/C体系脱色率和COD去除率约85%和55%,投加PS显著提升脱色率至98%,COD去除率至75%;Fe⁰/C+PS耦合体系适宜铁碳质量比为2:1,PS浓度35 mmol/L,初始pH为3.0⁷.0。Fe⁰/C处理活性红X-3B废水30 min时脱色率即达到98%,其后不再有明显变化,但COD去除率从30min的58%逐渐增加到90min的75%,说明Fe⁰/C活化的SO₄^-·有足够能力氧化偶氮键,但还不足以全面氧化偶氮键断裂形成的有机物碎片或群体。三维荧光光谱（3DEEM）结果验证了SO₄^-·对偶氮键的氧化能力。Fe⁰/C+PS体系对难降解的腐殖酸类物质有较好的氧化效果,预处理可明显改善废水可生化性。其次,为考察Fe⁰/C+PS耦合体系对实际高盐染料废水的降解能力,本研究采用单因素探究和RSM参数优化的方法,试验表明,该方法对实际染料废水的脱色显著,短时间内脱色率高达90%以上。RSM结果表明,对COD去除率影响强弱程度为初始pH>铁碳质量比>PS浓度,其中初始pH对反应影响尤为显著,在考察范围内,COD去除率最优值为85.46%,最优条件为:铁碳质量比m（Fe⁰）/m（C）=0.23、pH=1.0、PS投加浓度为4.19g/L。采取上述最优参数进行试验,得到COD去除率高达83.74%,同时测得色度去除率高达96%。最后,针对实际染料废水中高盐问题,探究了双极膜电渗析技术在该类废水领域的处理能力。以上述高级氧化工艺的出水为试验对象,结果表明,在最优参数条件下,产酸浓度0.3 mol/L,产碱浓度0.36 mol/L,废水脱盐率可达94.99%,说明废水脱盐效果良好。反应电压和时间是影响反应能耗大小重要参数,在满足生化要求（含盐率1%以下）的条件下,为降低脱盐能耗,实验参数优化得出:操作电压在20²5v、反应时间在30⁶0min之间较为理想,且脱盐能耗为0.11496⁰.12736kWh/kg。脱盐出水的生化实验表明,生化处理24h后,对于废水中剩余有机物,难降解的类腐殖酸Peak A的荧光强度较生化前降低了59.61%,易降解的类富里酸Peak B降低了46.17%,且出水指标COD为121mg/L,色度低于200倍,说明废水中毒性物质已基本消除,且微生物能有效消化废水中剩余有机质。