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芳酰腙类化合物是由酰肼和醛或酮缩合而成的一类Schiff碱化合物。它具有较强的配位能力和形式多样的配位方式，可与过渡金属形成结构新颖的芳酰腙类配合物，这类配合物在荧光材料、磁性材料、分析催化、医药及农药等诸多领域内展示了潜在的应用价值，已成为人们研究的热点课题。本文以苯亚甲基苯乙酮和酰肼类化合物通过缩合反应合成得到2种新型芳酰腙配体：苯亚甲基苯乙酮苯甲酰腙（Hbabh）及苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙（Hbacbh）。利用已合成的配体与过渡金属（Ni、Cu、Co、Zn）及第二配体吡啶（py）水热合成得到8种未见文献报道的芳酰腙过渡金属配合物（[Ni（babh）2-（py）2]、[Cu（babh）2-（py）]、[Co（babh）2-（py）2]、[Zn（babh）2-（py）2]、[Cu（babh）]2、[Ni（bacbh）2-（py）2]、[Co（bacbh）2-（py）2]、[Cu（bacbh）2-（py）]）和1个五元环化合物（1-苯甲酰基-3,5-二苯基-4,5-二氢吡唑），并培养成单晶。通过元素分析、红外光谱分析、热失重和X射线单晶衍射对其进行了分析与表征。晶体结构测试表明：Hbacbh属单斜晶系，空间群为P2（1）/n；五元环化合物属正交晶系，空间群为Pca2（1）；[Cu（babh）2-（py）]属单斜晶系，空间群为P2（1）/c，呈四棱锥构型；[Cu（babh）]2属三斜晶系，空间群为P-1，呈双四棱锥构型；[Cu（bacbh）2-（py）]属单斜晶系，空间群为P2（1），呈四棱锥构型。[Ni（babh）2-（py）2]、[Co（babh）2-（py）2]、[Zn（babh）2-（py）2]、[Ni（bacbh）2-（py）2]和[Co（bacbh）2-（py）2]均属单斜晶系，空间群为P2（1）/n，呈扭曲的八面体构型。化合物分子间通过弱的作用力和氢键将相邻的分子连接起来形成一维链状结构，使配合物晶体保持一定的稳定性。文中探讨了两个系列芳酰腙配合物的水热合成工艺条件，结果表明，水热合成苯亚甲基苯乙酮苯甲酰腙过渡金属系列配合物较适宜的工艺条件为：反应温度为140℃，pH=78，[Ni（babh）2-（py）2]和[Cu（babh）2-（py）]较适宜的溶剂分别是DMF溶液和丙酮溶液，[Co（babh）2-（py）2]、[Zn（babh）2-（py）2]和[Cu（babh）]2较适宜的溶剂均为甲醇溶液；水热合成苯亚甲基苯乙酮-4-氯苯甲酰腙过渡金属系列配合物较适宜的工艺条件为：反应温度为120℃；pH=78，[Ni（bacbh）2-（py）2]和[Cu（bacbh）2-（py）]较适宜的溶剂是甲醇溶液，[Co（bacbh）2-（py）2]较适宜的溶剂均为DMF溶液。荧光光谱表明配合物[Zn（babh）2-（py）2]及其配体均具有一定的荧光性能，配体在409nm和436nm处产生2个较强的荧光发射峰，而配合物在463nm处出现了较强的荧光发射峰。在425nm475nm处配合物的荧光强度得到了明显的增强，该配合物可作为一种潜在的荧光材料。用超导量子干涉磁测量系统测定了配合物[Cu（babh）]2的变温磁化率（3001.8K）。测试结果表明，双核铜配合物分子内Cu1A···Cu1间存在弱的铁磁性相互作用，而配合物分子间存在弱的反铁磁相互作用。