本论文采用氧化物水化法、草酸铵沉淀法和碳酸盐水热法来合成具有特殊形貌的稀土氢氧化物、草酸钇（铕）铵复盐和碳酸钕结晶，并经高温煅烧得到相应的稀土氧化物。用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、光致荧光光谱（PL）及元素分析等技术研究了结晶产物的物相、外观形貌、化学组成和荧光性质。结果表明： 1．氧化镧、氧化钆、氧化钇与水直接反应形成氢氧化物的能力有很大差别。氧化镧的水化能力最强，用常压沸腾水化处理制备了具有棒状外型的六方相氢氧化镧，其直径为2-3μm，长为5-8μm。氧化钆在水热条件下可与水反应形成氢氧化钆，但速度慢，增加水热处理时间或添加适量碱，可以促进氢氧化钆的形成，得到类似于泡泡果的微米和亚微米级的棒状氢氧化钆。氧化钇在水热条件下不与水直接反应形成氢氧化钇，但在碱性溶液中水热处理可以得到剑形棒状的氢氧化钇。这些棒状氢氧化物在高温下的煅烧产物仍保持棒状结构，说明热分解对产物形貌没有明显改变。 2．氧化钇在含PVA或PEG的碱性溶液中水热处理，得到了管状氢氧化钇，其内径为50nm左右，外径为100—200nm之间，长度为几个微米，管口呈六角形。颗粒表面光滑，分散性好，尤其是在PVA存在下所得的产品管径比更大。 3．氢氧化钇的取向生长特性归因于六方晶体结构的各向异性，在碱性溶液中水热处理得到的是氢氧化钇棒。在表面活性剂存在下，加速了沿纳米棒表面水平方向的生长速度，而中心部位的生长速率小，促进了氢氧化钇纳米管的形成。 4．Y₂O₃：Eu纳米管的激发光谱除在240nm处的强峰外，在226nm处出现了另一个强峰，认为是由于Eu³⁺处于Y₂O₃：Eu纳米管的管内和管外时所处的微环境不同所致。其发射光谱为典型的⁵D₀-⁷F_j（j=0，1，2，3，4）的跃迁发射。611nm处的最强峰是由于强制偶极跃迁（⁵D₀-⁷F₂）。 5．通过草酸钇（铕）铵复盐途径制备得到了Y₂O₃：Eu纳米片和块。在pH6.0-7.5范围内沉淀，经800℃煅烧制备出平面尺度在0.6到1.5μm，厚度为50nm左右的Y₂O₃：Eu纳米片。而分解由氢氧化钇转化而来的草酸钇铵复盐可以得到边