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钕铁硼磁性材料是一种性能优越的永磁材料,被称为“永磁王”,其一次废料成分中稀土含量约为30%,硼含量为1%,其余大部分为铁,其中稀土元素是不可再生资源,铁元素则有很高的利用价值。本文所研究的二次废料虽然已经进行了一次回收,但其中仍含有大量的铁以及一定量的稀土和钴等元素。目前有关钕铁硼二次废料的报道甚少,因此,对其进行综合回收利用不仅具有研究价值,也具有潜在的经济价值。本课题选用盐酸浸取法回收原料中铁、稀土、钴等金属元素,通过结合水解法、沉淀法等方法,将盐酸浸取液中的铁、稀土、钴元素分离。采用化学分析方法检测产品质量,使用仪器分析方法表征产品物相组成、形貌、粒径等。并对钕铁硼磁性材料二次废料综合利用的工艺过程进行了设备选型、经济效益估算以及环保分析。研究的结果如下:（1）盐酸浸取实验中,当反应温度为80℃,反应时间为5h,盐酸用量为理论用量的102%,反应体系液固比4:1时,原料浸出率为96.02%,稀土浸出率为95.31%,钴浸出率为93.71%,铁浸出率为93.38%;XRF、XRD分析结果表明,盐酸浸取可以使铁、稀土、钴等元素较为完全地浸出到酸浸液中,而二氧化硅等不易溶解于盐酸的物质留在了酸浸滤饼中。（2）铁的回收实验中,通过水解法制备β-FeOOH产品,当反应温度为沸点（常压下101℃）,反应时间为4 h,Fe3+浓度为0.6 mol/L,n（促进剂）/n(Fe3+)为2.5时,铁的回收率为96.48%,β-FeOOH纯度为95.08%,达到氧化铁黄A类品的纯度要求,稀土的保留率为83.85%,钴的保留率为94.64%。通过煅烧法制备α-Fe2O3,由β-FeOOH的TGA结果设定煅烧温度,当煅烧时间为60min,煅烧温度为750℃时,α-Fe2O3的产率为97.58%,纯度为98.01%,达到氧化铁红A类品的纯度要求。XRD、FT-IR分析结果表明,所得产品β-FeOOH和α-Fe2O3的主要物相分别为四方纤铁矿和赤铁矿,SEM分析结果表明,产品β-FeOOH的微观形貌为纳米杆状粒子,长度大约为600～700 nm,宽度约为60～70 nm,产品α-Fe2O3微观形貌为球状粒子,直径约是200～300 nm。（3）稀土和钴的回收实验中,均采用碳酸氢铵作为沉淀剂,当反应p H为3.5～4.0,反应温度为40℃,n（NH4HCO3）/n(RE3+)为2.5,陈化时间为90min,稀土的回收率为94.05%,碳酸稀土的纯度为90.48%,达到碳酸轻稀土的纯度要求,钴的保留率为97.88%,XRD分析结果表明,所得产品的主要物相为八水合碳酸钕;当反应p H为7.0～7.5,反应温度为40℃,n（NH4HCO3）/n(Co2+)为2.0,陈化时间为60min,钴的回收率为95.48%,碳酸钴的纯度为97.23%,达到碳酸钴Ⅱ型一等品的纯度要求,XRD分析结果表明,所得产品的主要物相为碳酸钴。（4）通过经济效益估算,以钕铁硼磁性材料二次废料为原料可以制备氧化铁黄、氧化铁红、碳酸稀土、碳酸钴四种产品,有良好的经济效益。环保分析结果可表明,此工艺产生的工业三废少,较为绿色清洁。