【摘 要】
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蓝色TiO_2具有优异的电催化活性,被认为是降解有机污染物具有潜力的阳极材料之一。然而蓝色TiO_2的电催化活性受其表面形貌和界面性质的严重影响。本文通过冰水浴阳极氧化和阴极还原的方法,制备出由纳米颗粒、多孔层和纳米管阵列依次堆叠的多层纳米结构蓝色TiO_2,并采用循环伏安电沉积和载体原位还原的方法制备钯负载蓝色TiO_2。探究了蓝色TiO_2和钯负载蓝色TiO_2的电化学氧化性能和稳定性。得到如
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蓝色TiO2具有优异的电催化活性,被认为是降解有机污染物具有潜力的阳极材料之一。然而蓝色TiO2的电催化活性受其表面形貌和界面性质的严重影响。本文通过冰水浴阳极氧化和阴极还原的方法,制备出由纳米颗粒、多孔层和纳米管阵列依次堆叠的多层纳米结构蓝色TiO2,并采用循环伏安电沉积和载体原位还原的方法制备钯负载蓝色TiO2。探究了蓝色TiO2和钯负载蓝色TiO2的电化学氧化性能和稳定性。得到如下结论:（1）与无冰水浴辅助制备的过程相比,冰水浴阳极氧化过程未改变蓝色TiO2的析氧电位（2.5 V vs.Ag/Ag Cl）,但使蓝色TiO2的Ti3+含量提高了20%,电化学活性面积增加70%,内阻降低73%;降解亚甲基蓝速率提高了40%,完全去除实际废水中化学需氧量所需的能耗减少了18 k Wh/kg COD,加速寿命提高了1.4倍。结果表明冰水浴阳极氧化制备的多层纳米结构TiO2通过提高Ti3+自掺杂效率增强了电极的电子传输能力,从而提高蓝色TiO2的电化学氧化性能和稳定性。（2）在含Na2SO4的溶液中,蓝色TiO2电极电化学氧化产生羟基自由基和硫酸根自由基,但降解有机物主要通过羟基自由基完成,硫酸根自由基只在高Na2SO4浓度、低电流密度和高初始p H条件下才有较大贡献。（3）采用循环伏安电沉积和载体原位还原的方法成功制备出钯负载蓝色TiO2,并通过调控电极表面的电子结构稳定了蓝色TiO2中Ti3+-氧空位。相比于蓝色TiO2,虽然蓝色TiO2-Pd中Ti3+含量减少10.6%和析氧电位下降至2.2 V（vs.Ag/Ag Cl）,但电化学活性面积提高65%,内阻降低50%,其降解亚甲基蓝的速率提高1倍,且完全去除实际废水中化学需氧量所需的能耗减少了22 k Wh/kg COD。自由基淬灭实验表明:蓝色TiO2-Pd优异的污染物降解性能得益于蓝色TiO2载体产羟基自由基能力的提升。（4）蓝色TiO2-Pd的加速寿命为10350 min（在20 m A/cm2下）,约为蓝色TiO2的10倍,并且测试后电极的表面形貌变化不大,表明蓝色TiO2-Pd具有非常稳定的Ti3+-氧空位和纳米结构。这种高的电化学氧化性能和稳定性可能是由于Pd与蓝色TiO2载体之间存在强相互作用而提高了电极的电子传输能力。
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