由于石墨烯的奇特性质和潜在应用,具有特殊结构和性质的过渡金属二卤化物（TMDs）是二维层状材料家族中最具代表性的成员之一。在众多TMDs材料中,二硫化钨（WS2）和二硫化钒（VS2）备受研究者的青睐。2H-WS2具有带隙可调的特性,在电学领域有很大的发展前途。不同于WS2结构,1T-VS2的电子结构没有带隙,在费米能级处有部分填充的能带,这些优异的金属性质使得VS2在电子器件领域方面得到了人们的广泛关注。然而,对于WS2和VS2的制备生长方面仍存在许多挑战。近年来,化学气相沉积（CVD）已成为生长TMDs材料最为有效的一种方法。目前,传统的CVD已经能够制备出几百微米大小的WS2单晶,但仍存在生长的WS2单晶结晶性差、不能大规模制备、生长机制不够明确等问题。此外,对于VS2材料来说,目前大多数的研究者都倾向于探索其物理和化学性质,而针对VS2单晶材料的制备等方面研究甚少。综合当前研究所存在的难题,本文通过一种改进的CVD方法,在不同生长条件下,制备出不同形貌及堆叠结构的WS2单晶,并研究其生长机制。另外,通过调控不同的生长参数,制备出形貌良好的VS2纳米片。1、通过常压CVD（APCVD）方法,采用一种改进的半封闭双管组合的石英管结构,来制备出形貌多样、不同堆叠结构的2H-WS2纳米片。首先通过探究不同生长参数对2H-WS2生长的影响,得出了制备高质量2H-WS2纳米片的最佳生长条件为反应温度850℃,Ar=50 sccm,反应时间15 min。其次,OM和AFM测试分析表明WS2纳米片形状规则,厚度均匀,尺寸可达100μm左右。XRD和Raman证实了WS2主要是一种2H相结构。XPS和TEM证实了样品中只存在W和S两种元素,且分布均匀,具有较好的结晶度。最后,针对不同形状和堆叠结构的2H-WS2纳米片的生长机制进行了探讨,指出梯田结构和螺旋结构的2H-WS2纳米片分别遵循LBL和SDD生长机制。2、采用熔盐辅助的CVD方法来生长1T-VS2纳米片。通过在不同类型的衬底上生长1T-VS2纳米片,确定了1T-VS2材料最佳生长基底为云母衬底。通过研究生长温度和载气速率对1T-VS2生长的影响,确定了反应温度为750℃,H2=4sccm时是1T-VS2纳米片的最佳生长条件。OM、AFM和TEM测试表明了样品具有良好的形貌和均匀度。XRD和Raman分析表明样品主要为1T相结构。XPS证实了样品的组成元素为V和S,且原子比接近于1:2,说明1T-VS2纳米片具有较高的结晶度。