多重铁性复合薄膜的制备及磁—力—电耦合性能研究

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多铁性材料是一类同时具有铁电性、铁磁性和铁弹性两者或两者以上的功能材料。这种材料在外电场下可以诱发磁极化、在外磁场下也可以诱发电极化,这种现象被称为磁电耦合效应。近年来,多铁性材料及其器件以其特有的自旋有序、极化有序性以及多物理场耦合效应引起了国内外科学工作者的广泛关注,已成为功能材料领域的研究热点。多铁性材料为新型电子器件的设计提供了新的一个自由度,大大拓宽了多铁性材料的应用范围。此外,研究表明多铁性材料在多逻辑信息存储器件、微机械系统、换能器、传感器和多功能电子器件等方面有很大应用潜力。以多铁性复合薄膜材料为研究对象,本论文对多铁性材料的研究进展、应用前景及其存在的问题进行了简要地介绍和探讨,进而探索了新的多铁性复合薄膜材料体系及新型的柔性可穿戴多铁性复合薄膜及器件,研究了电场、应力场、磁场之间的相互耦合作用及多物理场的调控关系,主要讨论了:(1)多铁性复合薄膜的制备方法、物理特性及性能表征;(2)多铁性复合薄膜的磁电耦合效应的测试及其机理分析。文中主要以Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)、Bi3.15Nd0.85Ti3O12(BNT)和polyvinylidene fluoride(PVDF)为铁电相组元,以La0.67Sr0.33Mn O3(LSMO)、La0.7Ca0.3Mn O3(LCMO)和Co40Fe40B20(Co Fe B)为铁磁相组元,通过系统的实验方法研究了多铁性复合薄膜的制备和性能表征,并分析了其形成的物理机制。主要研究内容和实验结果概括为以下几个方面:1、采用脉冲激光沉积方法在单晶100取向的Sr TiO3(STO)、Pt/Ti/SiO2/Si(Pt)基片上制备了单相的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)铁电薄膜、单相的La0.67Sr0.33Mn O3(LSMO)铁磁薄膜及2-2型的多铁性La0.67Sr0.33Mn O3-Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(LSMO-PZT)复合薄膜。主要研究了PZT、LSMO薄膜及PZT-LSMO复合薄膜的微观结构、铁电、铁磁及磁电耦合性能以及薄膜生长顺序对结构、铁电、铁磁及磁电耦合系数等性能的影响,分析了磁电耦合效应的形成机理。结果表明:(1)相比于Pt基片,生长在溅射有缓冲层SRO的STO基片的PZT铁电薄膜具有较好的外延特性、结晶性能好、结构致密、剩余极化强度(2Pr)为119μC/cm2、介电性能好等特性;生长在STO基片上的LSMO具有较好的结晶性能和室温下较强的磁性能;(2)在STO衬底上沉积的不同生长顺序的LSMO-PZT多铁性复合薄膜,制备的样品展现出良好的铁电性能和磁性能,并且室温下存在较明显的磁电耦合效应,与LSMO/PZT结构的复合薄膜相比,PZT/LSMO结构复合薄膜的剩余极化值更大、漏电流更小且表现出更大磁电耦合效应,这可能是因为界面处铁磁相和铁电相通过应力/应变作用表现出来的磁-机械力-电的相互耦合效应不同。另外,衬底的钳制效应和界面缺陷等都会影响磁电耦合效应。2、采用脉冲激光沉积方法在STO衬底上先沉积一层Sr Ru O3(SRO)缓冲层且同时并作为底电极,之后生长lsmo/pzt复合薄膜,探索缓冲层sro对lsmo/pzt复合薄膜对磁电耦合效应的影响,进而研究影响磁电耦合效应的因素及物理机制。结果表明:复合薄膜展现良好的铁电性能和磁性能,相比于没有sro缓冲层的lsmo/pzt复合薄膜,lsmo/pzt/sro/sto复合薄膜的磁电耦合系数有所增大和改善,其最大值能到达92mv/cm·oe,lsmo/pzt/sro/sto复合薄膜的磁电耦合系数有所增大主要归因于sro缓冲层有助于改善lsmo/pzt表面粗糙度和内部缺陷,另外,sro缓冲层跟上层的pzt薄膜的晶格失配更小,增加sro缓冲层有利于lsmo-pzt复合薄膜减小来自衬底的束缚效应从而改善磁电耦合效应。3、基于对环境友好和晶格匹配的原则考虑,采用溶胶-凝胶(sol-gel)方法在pt/ti/sio2/si基片上制备出无铅的nd3+掺杂bi3.15nd0.85ti3o12(bnt),及0-3型的la0.7ca0.3mno3-bi3.15nd0.85ti3o12(lcmo-bnt)多铁性复合薄膜。研究了不同工艺对bnt薄膜电学性能的影响,bnt及lcmo-bnt复合薄膜的漏电流导电机制和磁电特性。结果表明:退火温度为750oc时制备的bnt薄膜,得到了较大的剩余极化强度(2pr=46μc/cm2)和较好的介电特性,且lcmo-bnt复合薄膜在100k低温下具有一定磁性和磁电耦合性能(磁电耦合系数αme=33mv/oe·cm)。4、采用磁控溅射的方法(sputtering)在sto衬底上生长lanio3(lno)作为底电极和缓冲层进而制备了多铁性的2-2型la0.7ca0.3mno3-bi3.15nd0.85ti3o12(lcmo-bnt)磁电复合薄膜。研究了薄膜生长顺序对结构、铁电、铁磁及磁电耦合系数等性能的影响及lcmo-bnt薄膜的铁电性、磁电耦合特性对温度的响应。实验结果表明:(1)常温下bnt/lcmo和lcmo/bnt复合薄膜的剩余极化分别为50μc/cm2和40μc/cm2,且两种结构的复合薄膜在低温下具有较好的磁性能;(2)在sto衬底上镀lno缓冲层再沉积不同生长顺序的lcmo-bnt复合薄膜展现出良好的铁电性能,较好的压电响应和良好的磁学性能,在常温下用pfm能观测到lcmo-bnt复合薄膜铁电畴结构,并且低温下存在较明显的磁电耦合效应。在温度为100k时,其最大磁电耦合系数能达到63mv/oe·cm。测试结果表明复合薄膜中铁电相和铁磁相生长顺序的不同会引起磁学和电学特性的不同,可能是界面效应和应力作用导致的;(3)2-2型的lcmo-bnt多铁性复合薄膜的铁电、磁学性能及其磁电耦合效应都对温度场有较大的响应。温度场对复合薄膜的性能具有很大影响:在室温条件下,lcmo-bnt复合薄膜的磁电耦合系数较小,而在低温条件下其磁电耦合系数变大,这主要是因为温度对多铁性复合薄膜的结构的影响进而导致了磁性能及铁电性的改变。5、采用磁控溅射法在柔性、可弯曲的聚对苯二甲酸乙二醇酯(polythyleneterephthalate,pet)衬底和电致伸缩较大的柔性聚偏氟乙烯(polyvinylidenefluoride,pvdf)铁电衬底上了制备了cofeb磁性薄膜及ta/irmn/cofeb交换偏置异质结。主要研究了:(1)pet/cofeb/ta薄膜的磁-机械力耦合效应、应力对cofeb薄膜磁各向异性的调控的规律及厚度效应;(2)PVDF/Ta/Co FeB/Ta多铁性2-2型复合薄膜的电-机械力-磁耦合性能和PVDF/Ta/Ir Mn/Co Fe B交换偏置异质结电场、温度场对磁性能的调控及多物理场耦合的机理。结果表明:(1)应力能够调控柔性Co Fe B薄膜的磁各向异性,应力可以通过磁-机械力耦合效应连续地调控磁性能,通过设计磨具对薄膜施加不同大小的张应力和压应力下测试Co Fe B薄膜的磁性能,结果发现矩形比Mr/Ms随着压/张应力的增大而增大/减小。(2)2-2型的PVDF/Ta/CoFeB/Ta多铁性复合薄膜在常温下同时具有铁电性和铁磁性能,且面内具有一定磁各向异性,当给2-2型PVDF/Co Fe B多铁性复合薄膜施加电场会导致PVDF产生各向异性的应力从而影响Co Fe B薄膜的磁各向异性,实现了用电场调控磁性能,也论证了以应力为媒介实现了磁-机械力-电耦合效应,但是由于PVDF绝缘性较好,需要外加电场很大。(3)Si衬底上Ta/IrMn/Co FeB交换偏置异质结的交换偏置的矫顽力和交换偏置场分别是47和102 Oe;PVDF衬底上Ta/IrMn/Co FeB异质结的交换偏置沿d32方向时,矫顽力Hc=61.5 Oe,交换偏置场Heb=40 Oe,根据衬底的各向异性热膨胀和压电效应,利用温度和电场对交换偏置异质结的磁性能进行了调控。相比而言,电场对交换偏置的调控作用较小。
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