近些年来,利用太阳能分解水制备清洁能源氢气的光催化技术异军突起,被认为是缓解目前能源危机,以及满足世界对能源日益增长需求的一种极具前景的技术手段。对光催化技术而言,半导体光催化剂的选择与开发至关重要。石墨相氮化碳（g-C₃N₄）光催化剂,由于其具有可见光活性、较低的原料成本、良好的化学稳定性和独特的层状结构而引起了人们的广泛关注。然而,该材料对可见光的利用率较低,载流子复合效率较高,这两点仍是限制其性能提高的关键因素。因此,本论文中通过几种不同的改性手段,得到了具有高效光催化产氢性能的g-C₃N₄基光催化材料,深入系统的探究了材料的微观形貌、晶体结构、能带位置等对光催化产氢性能的影响。通过简单的热缩聚法,以β-环糊精和三聚氰胺为前驱体,制备一种新型的非金属碳插层修饰的g-C₃N₄光催化剂。首先,一系列的表征证明这种非金属插层是由含氧石墨化碳组成。探究这种碳插层的引入对g-C₃N₄形貌、结构及光电性能的影响。与纯g-C₃N₄进行比较,这种碳插层修饰的g-C₃N₄光催化剂产氢活性提高了5倍,这主要归因于带隙缩小、导带负移和载流子分离效率增加。这种碳插层的引入,可以桥连相邻的层,延伸π-共轭体系,以此促进载流子的传输和分离。除此之外,还采用聚糠醇（PFA）和三聚氰胺作为前驱体,通过互支撑策略,即通过PFA和g-C₃N₄在高温缩聚的过程中彼此互相支撑,最后得到2D/2D碳化聚糠醇（CPFA）/g-C₃N₄纳米复合材料。这种独特的2D/2D结构可以增加CPFA和g-C₃N₄两者的接触面积,更有利于载流子的快速转移。同时,引入CPFA可以充当良好的电子转移通道,以促进电子和空穴的分离和传输。这种2D/2D CPFA/g-C₃N₄纳米复合材料表现出优越的光催化产氢活性。采用PEG辅助合成和模板诱发法,分别构筑超薄的g-C₃N₄纳米片和高结晶化的2D g-C₃N₄纳米片光催化剂。通过对中间产物的分析,探究超薄的g-C₃N₄纳米片的形成机理。原子力显微镜（AFM）测试表明所得到的超薄g-C₃N₄纳米片仅为2-3 nm厚。在此基础上,用泡沫镍为模板剂和催化剂合成高结晶化的低缺陷的2D g-C₃N₄纳米片光催化剂。研究表明泡沫镍的存在可以有效的阻止HC-CN的堆叠,促进其形成2D结构。同时,还可以加速-NH₂基团的脱氢,促进HC-CN的聚合,提高g-C₃N₄结晶化。超薄的g-C₃N₄纳米片和2D高结晶化的g-C₃N₄纳米片均表现出优异的光催化产氢活性。最后通过多种手段探究光催化反应机理,揭示光催化活性提高的本质原因。通过前驱体重组和热缩聚相结合的方法得到巴比妥酸修饰的多孔超薄g-C₃N₄纳米片光催化剂。通过对比实验,探究多孔超薄纳米片的形成机理。扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）测试表明所得到的样品具有多孔的超薄纳米片结构。紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）测试发现巴比妥酸的修饰可以促进光吸收。荧光光谱（PL）和光电化学测试表明多孔超薄纳米片结构可以有效的促进载流子的扩散、传输和分离。巴比妥酸修饰和多孔超薄纳米片结构的协同作用,不仅可以调控能带位置,促进光吸收;同时可以扩大比表面积,在催化剂的表面提供更多的表面活性位点和电子转移通道。这种巴比妥酸修饰的多孔超薄g-C₃N₄纳米片光催化剂的分解水产氢速率可达1323μmol h^-1g^-1,是纯g-C₃N₄光催化剂的分解水产氢速率的13倍。通过化学还原方法得到Pt²⁺/Pt⁰杂化的纳米点修饰的g-C₃N₄光催化剂（CNV-P）。研究表明,g-C₃N₄中氮空位的存在可以很好的辅助稳定Pt²⁺物种。在杂化的纳米点中,Pt⁰和Pt²⁺物种的共存,可以用较低的Pt负载量得到最优的光催化产氢活性。经过计算,CNV-P0.1（0.1 wt%Pt）和CNV-P0.5（0.5 wt%Pt）光催化剂的氢气的转化频率（TOFs）分别是265.91和116.38 h^-1,这远远高于其它文献报道的以Pt纳米粒子为助催化剂的g-C₃N₄基光催化剂。经过一系列的分析表明如此高的光催化产氢活性归因于以下三方面:（1）金属Pt⁰可以有效的促进电子传递和分离,Pt²⁺物种的存在可以抑制H₂的副反应的发生。（2）Pt²⁺/Pt⁰杂化的纳米点和氮空位较强的界面接触,使光生载流子被高效分离。（3）高分散Pt²⁺/Pt⁰杂化纳米点为光催化产氢提供更多的反应活性位点。这一研究发现对设计制备高活性的半导体光催化剂具有非凡的意义,同时低含量的贵金属负载,可以有效的降低催化剂成本。