微/纳米Gd2O3的合成及应用

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本文分别采用不同的合成方法,成功地合成了微/纳米Gd2O3及其前驱体,利用XRD、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、红外分析(FTIR)等表征手段对产物的结构、形貌和尺寸进行了测试与分析,讨论了合成条件对产物形貌和尺寸的影响。并将表面修饰的Gd2O3粒子应用到常压载体法涤纶染色中。主要研究内容如下:(1)采用均匀沉淀水热法,以碳酸钠为沉淀剂,合成了微/纳米Gd2O3及其前驱体Gd2(CO3)3·H2O。结果表明,随着溶液浓度增大,所制得的微/纳米Gd2(CO3)3·H2O由捆束蝴蝶结状变成扁平蝴蝶结状再到半个蝴蝶结状,且产物的尺寸随着反应温度的上升而增大;随着反应温度的升高,微/纳米Gd2(CO3)3·H2O由线状变为棒状,且产物的尺寸随着反应温度的升高而增大;随着反应时间延长,所得的微/纳米Gd2(CO3)3·H2O的形貌由捆束蝴蝶结状变为蝴蝶结状再到细短棒状。另外,焙烧得到的Gd2O3与其前驱体Gd2(CO3)3·H2O的形貌保持一致。(2)在CTAB/正丁醇/正辛烷/Gd(NO3)3水溶液(碳酸铵溶液)微乳液体系中,通过微乳液法合成出了不同形貌的微/纳米Gd2O3及其Gd2O(CO3)2·H2O。实验结果表明,随着水核比的增大,微/纳米Gd2O3粒子尺寸也会小幅度增大;当反应时间增长时,微/纳米Gd2O3的形貌基本变化,均为多面体状;当反应温度升高时,微/纳米Gd2O3的尺寸也随之增大,且形貌由类椭球变为了类长方体。(3)将经硬脂酸表面修饰后的微/纳米Gd2O3应用于涤纶染色,并将其上染率与冬青油、空白染料进行了对比实验。结果表明,具有良好的促染作用,其最佳染色工艺为:分散红为2%(owf),分散剂NNO为0.4 g/L,混合载体冬青油:酯化后的Gd2O3(1:5)为6%,染色温度120°C,染色时间60 min,浴比为50:1。
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