InP单晶装备及工艺热场技术研究

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磷化铟(InP)是制备光电器件和微电子器件的重要半导体材料,在民用和国防军事领域应用广泛。随着InP材料需求的迅猛发展,InP晶体生长技术及设备也不断进步,大型化、国产化成为主要趋势,但在单晶炉设备国产化过程中存在一些问题,尤其是热场方面,现有热场保障与单晶炉通常由不同厂家提供,热场结构和材料在热稳定性、能耗等方面无法达到最佳效果,影响单晶制品的质量,制约单晶炉的使用效益。为了系统解决单晶炉及热场问题,课题基于磷蒸气注入原位合成技术及液封直拉InP单晶技术,研制了CZ-50型大尺寸In P高压单晶炉,并对热场进行了相关研究与设计,重点从材料和结构方面对热场进行了优化,并利用所拉制的单晶质量检测数据进行验证。1、基于磷蒸气注入原位合成技术及液封直拉InP单晶原理,开发出适于InP晶体生长特性的CZ-50型InP单晶炉。根据InP材料合成及单晶生长的特点,对单晶炉原位合成装置结构进行了创新性设计,在炉盖安装了一套可升降的热偶测温装置,实现了生产过程中坩埚内熔体温度的在线测量;利用观察窗遮挡装置及对观察窗进行加热的方法,解决了长期以来InP材料合成及单晶生长过程中由于磷挥发所导致的观察窗污染问题。该单晶炉是目前世界上最大的原位合成和晶体生长的InP单晶炉。2、针对传统石墨热场的不稳定、对称性差和能耗高等问题,利用碳碳(C/C)复合材料的优越性能对热场进行了优化。数值模拟和实验研究表明,利用C/C复合材料之后,晶体生长过程中的加热功率明显降低,固液界面温度梯度提高,热场对称性明显增加。3、应用C/C热场及CZ-50型单晶炉进行了一系列晶体生长与合成实验,对InP单晶炉的使用工艺条件进行了实验研究:包括磷注入合成阶段的温度控制、一二泡合成时熔体温度控制、磷泡加热功率的控制、以及磷泡插入深度控制,成功合成8KgInP多晶,制备了4英寸InP单晶,在合成尺寸、晶体品质等方面达到国际先进水平。4、通过测试常温Hall(表征半导体材料的一种测试方法,可以检测材料的电阻率,迁移率,载流子浓度等)、X射线摇摆曲线半高宽、位错密度(EPD)、数值模拟热应力等参数,对由CZ-50型InP单晶炉生长的晶体进行了性能分析,测试结果表明:非掺杂晶体的载流子浓度1-10×1015 cm-3,掺S晶体的载流子浓度1-10×1018 cm-3,掺Fe晶体的电阻率大于1×107Ω.cm,非掺杂晶体的迁移率大于4000 cm2/V.s,掺S晶体的迁移率大于1000 cm2/V.s,掺Fe晶体的迁移率大于1000 cm2/V.s;非掺杂晶体和掺Fe晶体的位错密度(EPD)小于1×105,掺S晶体的位错密度(EPD)位于5001×104之间,材料性能完全满足光电器件和微电子器件的使用要求[1]
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