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本文采用层接层自组装的方法,用石墨烯、金纳米粒子或三联吡啶钌[Ru(bpy)3]修饰两种钒取代型多酸,分别在氧化铟锡玻璃(ITO)、石英和硅片上制备了两种复合薄膜:{PEI/[P2W16V2-Au/PDDA-rGO]8/P2W16V2}和{PEI/[PMo9V3/Ru(bpy)3/PSS/PDDA-rGO]5/PMo9V3}。利用紫外-可见吸收光谱(UV-vis)对薄膜的增长进行监测,结果表明两种复合薄膜是均匀稳定增长的。利用原子力显微镜(AFM)和扫描电镜(SEM)对复合薄膜的表面形貌和粗糙度进行表征,结果显示薄膜表面呈微褶皱状,纳米粒子均匀分散在上面。通过X-射线光电子能谱(XPS)研究复合薄膜的组成,结果显示多酸、石墨烯、金纳米粒子或[Ru(bpy)3]均成功的沉积到薄膜上。采用安培计时法和循环伏安法(CV)研究了复合薄膜的电化学性质和传感尿酸(UA)或抗坏血酸(AA)的性质。电化学实验结果表明复合膜{PEI/[P2W16V2-Au/PDDA-rGO]8/P2W16V2}在pH=7的生理条件下对UA有良好的电化学活性,催化电位为0.43V,催化电流与UA浓度成良好的线性关系,检测范围是2.5×10-7~1.025×10-4M,检测限是1.4×10-7M,灵敏度为0.24μM/μA。同时,该复合薄膜展示了良好的稳定性和重现性。实验中将其用于尿样中UA的检测,得到的平均回收率是100.4%,在催化电位0.43V下,可能的潜在干扰物质对其几乎没有响应。复合薄膜{PEI/[PMo9V3/Ru(bpy)3/PSS/PDDA-rGO]5/PMo9V3}在pH=6.5的PBS缓冲溶液可以用于检测AA,催化电位为0.15V。时间电流的线性分析得到复合薄膜对AA的检测范围是7.5×10-7~2.07×10-4M,检测限是1.0×10-7M,灵敏度为0.16μM/μA。该AA传感器对其他的物质具有良好的抗干扰性。在真实样品的检测中,该AA传感器取得了令人满意的结果。