不同光程及分辨率的甘蔗清汁锤度的FT-NIR分析模型研究

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甘蔗制糖包括多个工艺环节,甘蔗制糖的过程质量分析一直是制糖业的重要工作。清汁是甘蔗制糖的过程产物,锤度是重要的质量分析指标。传统的测量方法,需要抽样进行实验室测定,操作繁琐耗时,对生产实时性指导不大。傅里叶变换近红外(FT-NIR)光谱具有快速、便捷、重现性好、波长准确度高等优点,已开始应用于甘蔗制糖过程产物的快速检测。分辨率和光程是两个重要的参数。高分辨率可以提升样品的细微光谱特征,但常常会导致信噪比的下降;长光程可以提升低含量组分的光谱吸收信息,但容易造成整体的饱和吸收,导致噪音干扰。近红外光谱分析的分辨率及光程的参数适应性是重要的研究课题。本文以甘蔗清汁锤度的FT-NIR分析为研究对象,进行不同光程及分辨率模型的适应性研究。在不同光程(2mm、5mm、10mm)、不同分辨率(4cm-1、8cm-1、16cm-1、32cm-1)下,得到12组光谱,分别建立定量分析模型并进行比较。首先,基于定标、预测样品集的多次划分,建立甘蔗清汁锤度的FT-NIR分析的偏最小二乘法(PLS)回归模型,采用平均预测效果评价模型的精度;其次,构建导数阶数(d)、平滑点数(s)、差分间隔数(g)全循环的Norris-PLS建模平台,优选每组样品的最优Norris参数,用于光谱预处理;最后,构建起点波长(I)、波长个数(N)、PLS潜变量数(LV)全循环的MW-PLS建模平台,优选每组样品的最优波长模型。并分别按照相同光程、相同分辨率进行模型比较。本文的主要成果如下:(1)相同光程、不同分辨率的建模与比较1)全谱PLS模型:在2mm、5mm光程下,模型的最优分辨率为4cm-1。在10mm光程下,模型的最优分辨率为32cm-1。上述3个最优模型的预测值与实测值的平均偏差(SEP+)分别为0.522、0.523、0.531(%),相对误差(R-SEP+)分别为3.3、3.3、3.4(%)。2)Norris-PLS模型:在2mm光程下,模型的最优分辨率为8cm-1。在5mm、10mm光程下,模型的最优分辨率为4 cm-1。上述3个最优模型的SEP+分别为0.481、0.487、0.473(%)。R-SEP+分别为3.06、3.10、3.01(%)。3)MW-PLS模型:在2mm光程下,模型的最优分辨率为32cm-1。在5mm、10mm光程下,模型的最优分辨率为4 cm-1。SEP+分别为0.472、0.470、0.464(%)。R-SEP+分别为3.00、2.99、2.95(%)。(2)相同分辨率、不同光程的建模与比较1)全谱PLS模型:在4cm-1、8cm-1、16cm-1、32cm-1分辨率下,模型的最优光程都为2mm。上述4个最优模型的SEP+分别为0.522、0.526、0.527、0.489(%)。R-SEP+分别为3.32、3.35、3.35、3.11(%)。2)Norris-PLS模型:在4cm-1分辨率下,模型的最优光程为10mm。在8cm-1、16cm-1、32cm-1分辨率下,模型最优光程为2mm。上述4个最优模型的SEP+分别为0.473、0.481、0.496、0.482(%)。R-SEP+分别为3.01、3.06、3.16、3.07(%)。3)MW-PLS模型:在4cm-1分辨率下,模型的最优光程为10mm。在8cm-1、16cm-1、32cm-1分辨率下,模型的最优光程为2mm。上述4个最优模型的SEP+分别为0.464、0.474、0.476、0.472(%)。R-SEP+分别为2.95、3.02、3.03、3.00(%)。本文在光谱预处理和波长模型的参数优化基础上,系统研究不同光程及分辨率对甘蔗清汁锤度FT-NIR分析模型的影响。通过比较研究,测量参数10mm光程4cm-1分辨率下MW-PLS模型达到最优预测效果,同时给出了最优Norris参数和最优波段。这些结果为建立和完善甘蔗制糖近红外分析模型提供有价值的参考,对我国甘蔗制糖过程的质量分析具有重要意义。
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