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研究目的: 风梅颗粒由东风桔、岗梅、枇杷叶、山白芷、广东土牛膝、紫苏梗、薄荷脑七味中药组成,功能主治镇咳祛痰。被收载于《国家中成药标准汇编》内科肺系(二)分册。其原标准仅对东风桔和枇杷叶进行了定性鉴别,没有可靠的质量控制手段。本文对提取工艺及质量标准进行了研究。 研究方法: 在药材提取工艺研究中,以干浸膏得率和坡模酸含量为考察指标,应用正交试验法L9(34)优选风梅颗粒的提取工艺;试验结果表明优选提取工艺为加水量8倍,浸泡2小时,提取两次,第一次2.5小时,第二次1.5小时。以成型性、溶化性、颗粒流动性和吸湿性等考察辅料的用量和制剂工艺参数,筛选出制剂工艺。 实验结果: 在质量标准研究方面,分别对东风桔、岗梅、枇杷叶、山白芷、广东土牛膝、紫苏梗进行了薄层色谱定性鉴别,阴性对照无干扰,斑点分离效果好,证明所选方法切实可行。采用高效液相法对风梅颗粒中的齐墩果酸和熊果酸进行含量测定,以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液(88:12)为流动相;柱温为室温;流速:1.0 mL/min;检测波长为215nm。采用高效液相色谱法对风梅颗粒中的二羟基泽兰素和腺苷进行含量测定,以乙腈为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~20min,22%A;20~30min,22%A→65%A;30~60min,65%A);流速:1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为0~20min时260 nm,20~60min时240nm。采用高效液相色谱法对风梅颗粒中的坡模酸进行含量测定,以乙腈-0.5%磷酸水溶液(72:28,V/V)为流动相;检测波长:205nm;流速:1.0ml/min;柱温:35℃。 结果: 齐墩果酸在2.5~15μg(r=0.9992)进样量与峰面积线性关系良好;熊果酸在5~30μg(r=0.9995)进样量与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.59%和100.38%;RSD分别为1.50%和0.74%。二羟基泽兰素在1.05×10-2~6.3×10-2μg(r=0.9999)进样量与峰面积线性关系良好;腺苷在0.101~0.606μg( r=0.9995)进样量与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.94%和100.29%;RSD(n=6)分别为1.05%和0.78%。坡模酸在3~18μg(r=0.9993)进样量与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为100.10%;RSD(n=6)为0.72%。该方法测定结果准确、灵敏、重复性好,有效地控制了产品质量和产品的均一性,含量测定方法简便可靠。 6个月的加速试验和长期试验证明该样品稳定。 结论: 优选出的制备工艺稳定,适合工业化生产;制定的质量标准测定结果准确、灵敏、重复性好。