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本文采用顶空-气相色谱/质谱联用(Headspace-Gas Chromatography/Mass Spectrometry,HS-GC/MS)设备,针对按印刷工艺分类的烟标油墨中挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)的测定无法统一的特点,建立了适合于烟标油墨中VOCs测定的通用型方法。该方法从印刷的角度出发,油墨经模拟印刷制样后,测定印刷品中残留的VOCs含量,这样可以直观反映油墨印刷品对人体健康的危害大小。预处理操作便捷可靠,避免了手动制样造成的随机误差。配合质谱仪的联用,改进了传统的色谱测定技术。通过评估和验证,该方法适用于实验室的常规检测分析。本文的主要研究内容如下:(1)通过改进制样方式,进而实现标准化制样,同时根据“基质化处理”的分析要求,选择合适的基质校正剂。(2)根据VOC组分的沸点范围,考察了顶空进样和色谱分离参数对VOC组分的保留时间、峰形、分离程度、检测器灵敏度等的影响。研究表明:顶空进样时,当平衡温度为80℃,平衡时间为45min时,各VOC组分在气相和液相(基质校正剂)之间已基本实现平衡,对应的响应值最佳;以VOC专用毛细管柱作为分析柱,起始温度为40℃,保留2min,以4℃/min升温至200℃,保留10min,配合20:1的分流比,以氦气(He)为载气气体,载气流速为2.0mL/min,各VOC组分的色谱峰均能出峰,基线基本完全分离,峰形较好,分离效果满意。(3)结合烟草行业对有关残留控制物的标准法规,列表归纳了烟标油墨中的VOC组分。采用质谱联用的方法进行多重确认,获得了在既定条件下的保留时间数据,为烟标油墨中VOCs的定性分析作参照。(4)在外标法和内标法两种定量方式下,分别考察了该检测方法的线性范围、检测限、回收率、重复性等可靠性因素来进行方法的评估和验证。线性相关系数范围分别为0.9938~0.9998、0.9934~0.9998,二者均>0.99,且VOC组分在各自的含量范围内线性关系良好。检测限范围分别为0.001~0.310mg/m~2、0.024~0.062mg/m~2,定量限范围分别为0.003~0.920 mg/m~2、0.080~0.207mg/m~2,表明本方法具有较低的检测限。不同的加标水平下,加标回收率范围分别为80.4%~112.2%、75.5%~113.6%,均>60%,且加标回收率的相对标准偏差范围为0.61%~5.65%、1.03%~3.61%,均<6%,说明该方法具有良好的准确度和精密度。重复性范围分别为0.26%~3.57%、1.42%~4.85%,均<6%,故方法的重复性可满足检测要求。