载银二氧化钛/石墨烯复合材料的制备及其催化杀菌性能的研究

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在半导体光催化领域,二氧化钛作为代表性材料,一直是科研工作者的重点研究对象,近年来的研究更倾向于暴露晶面以及其三维结构等方面。特别是自2008年以来,一篇Nature上的报道指出,通过F原子调控二氧化钛(001)晶面的表面自由能,制备了暴露(001)晶面占有比达到47%的TiO2,从此研究者对高能(001)晶面的探索更加的全面深入。基于二氧化钛光催化的局限性、改性的关键因素以及新材料和新理论的突破,本课题从三个方面提高二氧化钛的光催化性能。第一、本课题将Ti(SO42作为钛源,NH4HF2作为氟源,采用水热法制备出了暴露(001)晶面且暴露比较大的二氧化钛空心微球。当氟钛比为2时,制备暴露(001)晶面的TiO2空心微球,以10mg/L的罗丹明B溶液作为模拟降解的污染物,评价了不同水热反应温度和反应时间制备的TiO2中空微球的光催化活性。结果表明:反应温度为200℃,反应时间为12h下制备的TiO2中空微球具有最佳的光催化活性,在50min时能够将10mg/L的罗丹明B溶液基本完全降解,降解率达到96%。第二、采用了改进Hummers氧化法,以浓硫酸、浓磷酸混酸和KMn O4作为插层氧化剂,鳞片石墨作为原料,制备氧化石墨烯(GO),并通过水热还原法去除含氧基团得到了石墨烯。探究了氧化时间对石墨烯形貌以及吸附性能的影响。研究表明氧化时间为24h时,可以获得面积较大、结构完整、对罗丹明B的吸附性能较好的石墨烯。其吸附过程的模拟结果与准二级动力学模型相符,准二级动力学拟合的线性相关系数R22最高达到0.99995,吸附容量达到210mg/g。采用一步水热法和两步水热法制备出了TiO2/RGO纳米复合材料,水热反应按照二氧化钛最佳的制备条件,水热温度为200℃,反应时间12h。改变氧化石墨烯的掺入量,制备掺入不同比例的石墨烯复合材料。研究表明一步水热法制备的OTGC-9样品光催化降解效率较高,比纯二氧化钛样品光催化效率提高了3.4倍左右,两步水热法TTGC-6样品光催化降解效率较高,比纯二氧化钛样品光催化效率提高了3.3倍左右。第三、通过紫外光辐射还原法在TiO2/RGO复合材料表面沉积纳米银,制备出载银量分别为1%、2%、3%、4%和5%的Ag-TiO2/RGO复合材料。采用SEM、TEM、XRD以及EDS分析手段,表征了样品的形貌结构和组成,证明纳米银成功沉积在TiO2/RGO复合材料表面。研究结果表明,在TiO2/RGO复合材料表面沉积纳米银能够有效的改善样品的光催化性能,当载银量为3%时的Ag-TiO2/RGO复合材料具有较好的光催化性能,60min对50mg/L罗丹明B降解率达到95%。随着纳米银沉积量的增加,样品的杀菌性能逐步提高,大幅度改善Ag/TiO2的杀菌性能。载银量为3%时,抑菌圈直径为7mm,当载银量增加至5%时,抑菌圈直径达到8.5mm。
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