双长链烷基甜菜碱的组成分析、合成工艺及性能研究

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双十二烷基甲基甜菜碱(diC12B)是一种疏水性表面活性剂,适合用于三次采油,但采用氯乙酸合成工艺时,产率不高。通过提高氯乙酸/叔胺摩尔比,无论是用盐酸异丙醇滴定法测定产品中游离叔胺含量还是用两相滴定法测定产品中活性物含量,都指示能显著提高产率。但产品的性能却显示出明显的异样,例如水溶液呈酸性、电导率随浓度升高而增加、在油砂/水界面的吸附量甚至大于阳离子表面活性剂等。为此本文试图通过详细的组成分析,确定引起这些异样的原因,在此基础上改进合成工艺,获得合格的产品,并考察其应用于无碱二元复合驱的可行性。分析结果表明,对在相对较高的氯乙酸/叔胺摩尔比(1.5-1.8:1)条件下合成的diC12B粗产品,通过脱盐-重结晶获得纯化产品,其主要成分为叔胺的盐酸盐,即双十二烷基甲基氯化铵。其中通过浊度法、离子色谱法及氢氧化钠直接滴定法测定的叔胺盐酸盐含量基本一致,平均为94.30±0.79%。叔胺的盐酸盐可以通过碱析除去,即在碱性条件下,叔胺的盐酸盐分解放出叔胺,因此通过碱析-脱盐-重结晶纯化工艺可以获得较纯的diC12B,以固体物计,甜菜碱含量达到98.30%,样品中不含有叔胺盐酸盐。在合成工艺方面,考察了两种工艺。采用传统的羧甲基化工艺,单程甜菜碱产率为50.17%。如果在碱析以后分离出未反应叔胺并循环使用,对产品补加氯乙酸-NaOH继续反应,则叔胺的利用率可达到90.35%,diC12B产品中游离叔胺含量可接近5%。而采用氯乙酸甲酯工艺,以2-丁酮为溶剂,叔胺与氯乙酸甲酯按摩尔比=1.0,于95℃下反应6小时,再按NaOH/季铵酯摩尔比=1.3加入NaOH甲醇饱和溶液于70℃下进行水解反应2小时;diC12B的产率可以达到92.36%。采用乳状液法测得diC12B的等电点为5.4。作为亲油性表面活性剂,diC12B作为主表面活性剂与多种常规表面活性剂混合,能在较宽的总表面活性剂浓度范围内(0.01%-0.5%),使大庆原油/地层水界面张力降至超低(10-3mN/m数量级),无需添加任何碱、中性电解质和助表面活性剂;驱油实验表明,能在水驱后进一步提高采收率18%左右。因此diC12B是一种优良的无碱驱油用表面活性剂。
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